Autoklavo tūris 3 l pagamintas iš nerūdijančio plieno 100 mm skersmens ir 5 mm storio sienelių vamzdžio, suvirinto MMA būdu. Prie jo privirinti srieginiai vamzdžiai 1\2. ŠIAI SINTEZEI NENAUDOKITE VARIO IR ALIUMINIO LYDINIŲ
Į autoklavą įdėkite 500 ml stireno 1100 ml 25 % amoniako 450 g sieros. Užpildžius autoklavą, jis uždarytas raktu, naudotas PTFE lenta. Autoklavas pastatytas ant vandens vonelės 95C temperatūroje 5 dienas su pertrauka naktį. Kas 1-3 valandas autoklavas maišomas rankomis.
Po 5 dienų vandens vonioje autoklavas buvo atidarytas. Atskirtas apatinis organinis rudas sluoksnis ir nuplautas vandeniu. Autoklavas išplautas plovikliu.
1,3 l vandens ištirpinta 350 g natrio hidroksido. Natrio hidroksido tirpalas ir autoklavinė derva įdėta į nerūdijančio plieno katilą su 1 m 2/3 vamzdžiu (refliukso) ir virta 2 dienas su naktine pertrauka.
Mišiniui užvirus įpilta 300 ml ksileno ir atskirtas viršutinis organinis sluoksnis. Į vandens sluoksnį įpilta 2 litrai 15 % druskos rūgšties
DANGUS!!! Išgaravo daug vandenilio sulfido, matosi jo čiurkšlės. Kambaryje visi kooperuoti daiktai tapo juodi.
Vandenilio sulfidas išgaruoja, jei į sodos fenilacetato tirpalą įpilama rūgšties, nes jame yra natrio sulfido. Be to, vandenilio sulfidas išsiskiria, jei garinamas amonio polisulfido tirpalas sierai išgauti.
Jei reakcija vyksta žemoje temperatūroje (100C), slėgis yra mažas, apie 5-10bar. Tačiau pagrindinis reakcijos produktas yra tioamidas. Jei reakcija vyksta aukštoje temperatūroje (150-180C), slėgis didelis (20bar), o pagrindinis reakcijos produktas - amidas fenilacto rūgštis.
Po filtravimo ir plovimo buvo paruošta 190 g drėgnos nešvarios fenilacetrinės rūgšties. Jei po filtravimo rūgštinis vandens tirpalas buvo ekstrahuotas ir prisotintas natrio chlorido (50-100 gr litrų) su toluenu, galima gauti apie 10-20 gr fenilacetrinės rūgšties. Fenilacto rūgštis užteršta siera ir ją reikia atskirti etanoliu, kaip pavyzdys.
Willgerodto reakcija su stirenu ir amoniaku duoda mažą fenilacto rūgšties išeigą (ne daugiau kaip 30-35 %)
Įspėjimas! Autoklavinė derva turi labai nemalonų kvapą, kai jos koncentracija yra labai maža ir išlieka labai ilgai.
Pastabos:
Anglinis plienas gali būti naudojamas kaip autoklavo medžiaga (pavyzdžiui, gesintuvas arba vamzdis. NEGALIMA NAUDOTI ŽALVARIO AR ALIUMINIO KAMŠČIO). Pirmajame eksperimente naudojau anglinio plieno vamzdį iš senos santechnikos 1/1/2, kurio vidinis skersmuo 40 mm, o sienelių storis 3 mm. Tačiau jis lėtai koroduoja. Taip pat pageidautina į vandens vonią įpilti natrio karbonato, kad būtų išvengta korozijos.
Autoklave esančioje dervoje (organiniame sluoksnyje) yra šiek tiek laisvosios sieros. Kad jos atsikratytumėte, galite palaikyti kelias dienas.
Autoklavo dervoje yra daug organinių sieros junginių (daugiausia difeniltiopneno ir tiofano) ir dervų. Po ekstrakcijos fenilacto rūgštimi apie 1/2 deguto neištirpsta vandens šarme
350 g šarmo yra daug. Pakanka 200gr
Į reakcijos mišinį pridėjus etanolio, gali padidėti išeiga, tačiau dalis fenilacto rūgšties amido patenka į vandens sluoksnį amonio polisulfidą ir jį būtina išgarinti (išsiskiria amoniakas ir sieros vandenilis) ir išplauti nuo sieros etanoliu.
Amonio polisulfido tirpalas gali būti naudojamas dar kartą, jei pridedama pusė sieros ir 1/4 amoniako. Arba jį galima išgarinti, kad susigrąžintumėte sierą. Iš 450-500 g pradinės sieros išgaunu apie 100-150 g sieros.
Jei norite iš šios rūgšties paruošti P2P pirolizės būdu su acetatu, TURITE išvalyti fenilacto rūgštį nuo sieros. Siera reaguoja su fenilacetine rūgštimi aukštoje temperatūroje. Susidaro labai daug vandenilio sulfido (žalvario jungiamosios detalės pasidarė juodos).
Stireną galima gauti iš polistireno pirolizės. Iš 1 kg polistireno gaunama apie 500 ml stireno. Geriausias polistireno šaltinis yra kompaktinių diskų pakuotė arba kitas permatomas polistirenas arba EPS (jį galima išlydyti degikliu arba šiluminiu pistoletu plieninėje talpykloje). Pirolizės metu iš HIPS susidaro daug etilbenzeno ir kumeno, kuriuos sunku atskirti nuo stireno. Nenaudokite polistireno, pažymėto PS-FR(17)! Pirolizės metu iš jo susidaro vandenilio bromidas ir bromoorganinis junginys.
Į autoklavą įdėkite 500 ml stireno 1100 ml 25 % amoniako 450 g sieros. Užpildžius autoklavą, jis uždarytas raktu, naudotas PTFE lenta. Autoklavas pastatytas ant vandens vonelės 95C temperatūroje 5 dienas su pertrauka naktį. Kas 1-3 valandas autoklavas maišomas rankomis.
Po 5 dienų vandens vonioje autoklavas buvo atidarytas. Atskirtas apatinis organinis rudas sluoksnis ir nuplautas vandeniu. Autoklavas išplautas plovikliu.
1,3 l vandens ištirpinta 350 g natrio hidroksido. Natrio hidroksido tirpalas ir autoklavinė derva įdėta į nerūdijančio plieno katilą su 1 m 2/3 vamzdžiu (refliukso) ir virta 2 dienas su naktine pertrauka.
Mišiniui užvirus įpilta 300 ml ksileno ir atskirtas viršutinis organinis sluoksnis. Į vandens sluoksnį įpilta 2 litrai 15 % druskos rūgšties
DANGUS!!! Išgaravo daug vandenilio sulfido, matosi jo čiurkšlės. Kambaryje visi kooperuoti daiktai tapo juodi.
Vandenilio sulfidas išgaruoja, jei į sodos fenilacetato tirpalą įpilama rūgšties, nes jame yra natrio sulfido. Be to, vandenilio sulfidas išsiskiria, jei garinamas amonio polisulfido tirpalas sierai išgauti.
Jei reakcija vyksta žemoje temperatūroje (100C), slėgis yra mažas, apie 5-10bar. Tačiau pagrindinis reakcijos produktas yra tioamidas. Jei reakcija vyksta aukštoje temperatūroje (150-180C), slėgis didelis (20bar), o pagrindinis reakcijos produktas - amidas fenilacto rūgštis.
Po filtravimo ir plovimo buvo paruošta 190 g drėgnos nešvarios fenilacetrinės rūgšties. Jei po filtravimo rūgštinis vandens tirpalas buvo ekstrahuotas ir prisotintas natrio chlorido (50-100 gr litrų) su toluenu, galima gauti apie 10-20 gr fenilacetrinės rūgšties. Fenilacto rūgštis užteršta siera ir ją reikia atskirti etanoliu, kaip pavyzdys.
Willgerodto reakcija su stirenu ir amoniaku duoda mažą fenilacto rūgšties išeigą (ne daugiau kaip 30-35 %)
Įspėjimas! Autoklavinė derva turi labai nemalonų kvapą, kai jos koncentracija yra labai maža ir išlieka labai ilgai.
Pastabos:
Anglinis plienas gali būti naudojamas kaip autoklavo medžiaga (pavyzdžiui, gesintuvas arba vamzdis. NEGALIMA NAUDOTI ŽALVARIO AR ALIUMINIO KAMŠČIO). Pirmajame eksperimente naudojau anglinio plieno vamzdį iš senos santechnikos 1/1/2, kurio vidinis skersmuo 40 mm, o sienelių storis 3 mm. Tačiau jis lėtai koroduoja. Taip pat pageidautina į vandens vonią įpilti natrio karbonato, kad būtų išvengta korozijos.
Autoklave esančioje dervoje (organiniame sluoksnyje) yra šiek tiek laisvosios sieros. Kad jos atsikratytumėte, galite palaikyti kelias dienas.
Autoklavo dervoje yra daug organinių sieros junginių (daugiausia difeniltiopneno ir tiofano) ir dervų. Po ekstrakcijos fenilacto rūgštimi apie 1/2 deguto neištirpsta vandens šarme
350 g šarmo yra daug. Pakanka 200gr
Į reakcijos mišinį pridėjus etanolio, gali padidėti išeiga, tačiau dalis fenilacto rūgšties amido patenka į vandens sluoksnį amonio polisulfidą ir jį būtina išgarinti (išsiskiria amoniakas ir sieros vandenilis) ir išplauti nuo sieros etanoliu.
Amonio polisulfido tirpalas gali būti naudojamas dar kartą, jei pridedama pusė sieros ir 1/4 amoniako. Arba jį galima išgarinti, kad susigrąžintumėte sierą. Iš 450-500 g pradinės sieros išgaunu apie 100-150 g sieros.
Jei norite iš šios rūgšties paruošti P2P pirolizės būdu su acetatu, TURITE išvalyti fenilacto rūgštį nuo sieros. Siera reaguoja su fenilacetine rūgštimi aukštoje temperatūroje. Susidaro labai daug vandenilio sulfido (žalvario jungiamosios detalės pasidarė juodos).
Stireną galima gauti iš polistireno pirolizės. Iš 1 kg polistireno gaunama apie 500 ml stireno. Geriausias polistireno šaltinis yra kompaktinių diskų pakuotė arba kitas permatomas polistirenas arba EPS (jį galima išlydyti degikliu arba šiluminiu pistoletu plieninėje talpykloje). Pirolizės metu iš HIPS susidaro daug etilbenzeno ir kumeno, kuriuos sunku atskirti nuo stireno. Nenaudokite polistireno, pažymėto PS-FR(17)! Pirolizės metu iš jo susidaro vandenilio bromidas ir bromoorganinis junginys.