Piperonalas į MDP2NP (metanolis be katalizatoriaus)

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
Sveikinimai: "Sveikinimai,

Tai mano pirmasis pranešimas, radau šį naują metodą ir iki šiol nemačiau, kad juo būtų daug dalijamasi. Atrodo, kad tai daug lengvesnis kelias.

>>>>>>>Start<<<<<<<<<

"250 ml Erlenmejerio kolboje, maišant, 40 ml metanolio ištirpinta 15 g piperonalų. Kai visas piperonalas ištirpo, į tirpalą buvo įpilta 7,1 g nitroetano. Kolba buvo pastatyta į ledo ir druskos vonią, maišant magnetu, o tirpalo temperatūrai nukritus iki 0 °C, buvo įpilta ledinio 4 g NaOH tirpalo 20 ml H2O tokiu greičiu, kad temperatūra nepakiltų aukščiau 10 °C. Kolbos dugne susidarė baltos nuosėdos, kurios buvo sudaužytos stikliniu strypu.

Maišymas buvo tęsiamas dar valandą, tirpalo temperatūrai nepakilus aukščiau nei 5 °C, o pasibaigus šiam laikui į tirpalą buvo įpilta 100 ml ledinio H2O, dėl to dar labiau susidarė baltos kietosios nuosėdos.

Visas tirpalas buvo supiltas į 100 ml ledinio 2M HCl tirpalo 500 ml Erlenmejerio kolboje, kuri buvo švelniai sukama, ir prasidėjo lengvas burbuliavimas ir šnypštimas, o tirpalo spalva per minutę pasikeitė iš baltos į mėlyną, žalią, žalią ir geltoną. Įspūdinga! Kai šnypštimas liovėsi, tirpalas vėl buvo įdėtas į ledo vonią, maišant magnetu.

Kai temperatūra nukrito iki maždaug 5 °C, tirpalas buvo skaidrus, su geltonomis neapdoroto produkto granulėmis dugne. Granulės buvo filtruojamos siurbiant ir rekristalizuojamos iš IPA. Išdžiovinus ore, kanarėlės geltonumo kristalai sudarė 65-70 % teorijos."

≥>>>>>>>>end<<<<<<<<<<


Mano klausimas minios šaltiniui čia-
Jei vietoj benzaldehido pakeisime piperonal molekulinį ekvivalentą benzaldehido molekuline mase, ar gausime P2NP?

Metanolis yra labai lengvai gaunamas ir jam nereikia katalizatoriaus. Atrodo, kad esant sunkioms bazinėms sąlygoms, naudojant piperonalą + nitroetaną metanolyje, nereikia pridėti katalizatoriaus. Atrodo, kad parūgštinus RM kristalai išsiskiria be didesnių pastangų. Yra keletas privalumų, jei šis būdas tinka ir kitiems aldehidams.
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
Šiandien išbandyta su benzaldehidu kaip galimu keliu į P2NP.

≥>>>>start<<<<<≤

22 ml atšaldyto Bza buvo ištirpinta 80 ml metanolio ledo vonelėje. Įpilta 15 ml nitroetano ir pradėta maišyti. Lėtai įpilta 8 g NaOH 40 ml, kad temperatūra būtų žemesnė nei 5 laipsniai. Tirpalas nusidažė stipriai geltona spalva.

Baltų nuosėdų dar nėra. Pažiūrėsime, kas bus toliau. Toliau maišysime 60 min., tada išpilsime 200 ml H20. Tada parūgštinsiu ir žiūrėsiu, kas bus.

Po 60 min. buvo įpilta 200 ml ledinio H20, iš kurio susidarė baltos nuosėdos. Visas tirpalas buvo supiltas į 200 ml ledinio 2M HCL tirpalo. Pasireiškė šioks toks šnypštimas, o temperatūra pakilo iki 16. Daugiau nieko neįvyko. Atvėsus iki žemesnės nei 5 temperatūros, tirpalas liko geltonas, be akivaizdžių kristalų. Išfiltruosiu, pažiūrėsiu, kas liko, ir paliksiu tirpalą šaldiklyje.

Liko keletas baltų taškelių. Rx mišinys taip ir neišsilydė. Išliko apelsinų sulčių tekstūros.

≥>>>>end<<<<≤

Vienintelis abejotinas reagentas buvo nitroetanas, nes jo nedistiliavau. Jis iš tiesų sukuria baltą liepsną, ką esu matęs tik iš nitroetano arba metano.
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Aš asmeniškai anksčiau nesu matęs šio "maršruto", bet gali būti, kad jūs kažko nesuprantate. šioje sintezėje iš tikrųjų , naudojamas katalizatorius, bazė. kai kurie dalykai, kurie nėra pirminiai aminai, veikia, pavyzdžiui, soda arba antriniai aminai, bet jie neveikia gerai ir jums reikia daug laiko, kad jis sureaguotų.Reakcija tarp nitroetano ir benzaldehido vyksta net ir tik sumaišius šiuos du junginius, tačiau ji yra labai grįžtamoji ir reikalauja daug laiko bei šilumos.Antra, nesuprantu, kodėl reikia atšaldyti iki 5 C? Kiek žinau, šiai reakcijai vykti reikia šilumos, nepriklausomai nuo naudojamo tirpiklio, tai ta pati reakcija, bent jau šiuo atveju, bet galiu klysti.
Ar yra kokia nors priežastis nenaudoti tiesiog pirminio amino + AcOH?
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
Iš tikrųjų bandžiau tai daryti ir su GABA kaip katalizatoriumi
 
Top