Pateiksime du valerofenono bromavimo į A-PVP metodus.
Tai pirmasis.
Tai pirmasis.
Valerofenono bromavimas į a-pvp, 1 metodas:
Jums reikės:
- Valerofenonas (CAS 1009-14-9) 100 g
- vandenilio bromo rūgšties 48 % (HBr) 29 ml
- Vandenilio peroksido 35% (H2O2) 19ml
Šią sintezę galima atlikti stiklainyje ar net stiklinėje taurelėje. Maišymui galima naudoti ilgą 1 ml švirkštą.
1) Į stiklinę įdėkite 100 g valerofenono ir įpilkite 29 ml bromo rūgšties.
2) Švirkštu išmatuokite 19 ml* (galima dalimis) vandenilio peroksido. Prie švirkšto pritvirtinkite pakankamai ilgą vamzdelį, kad vandenilio peroksidą būtų galima įšvirkšti į stiklainio dugną.
3) Kitam žingsniui atlikti reikės vikrumo. Viena ranka švirkštu po lašą pilkite vandenilio peroksidą, o kita ranka maišykite mišinį. Reakcijos metu pamatysite, kad mišinys pradeda šilti. Kiekvienas vandenilio peroksido įpylimas turėtų duoti ženklą. Pažvelkite į mišinio spalvą. Spalva gali būti nuo geltonos iki raudonos. Po to, kai sureaguos kita mišinio partija ir pamatysite reakciją bei spalvos pasikeitimą, įpilkite kitą vandenilio peroksido partiją. Tęskite tol, kol išlašės visas vandenilio peroksidas arba kol mišinys nebeturės spalvos.
Labai gerai išmaišykite mišinį 10-15 minučių ir pereikite prie kito etapo.
4) Į stiklainį supilkite 200 ml distiliuoto vandens ir gerai išmaišykite mišinį, galite stebėti, kaip jis išsiskiria į dvi frakcijas. Norima frakcija (organinė) bus apačioje, viršutinė (vandeninė) siunčiama į atliekas. Viršutinę frakciją galima patogiai pašalinti švirkštu ir išmesti. Apatinė frakcija plaunama geriamosios sodos tirpalu.
5 ) Tam stiklainyje paruošiamas 20 g natrio bikarbonato (valgomosios sodos), ištirpinto 250 ml vandens, tirpalas. Į tirpalą įpilkite gautą bromvalerofenoną ir gerai maišykite 10-15 min.
6) Tada palikite mišinį pastovėti. Vėl įvyks padalijimas į dvi frakcijas. Atskyrimą pakartokite kaip 4 veiksme. Organinė fazė yra bromvalerofenonas apačioje ir geriamosios sodos plovimo tirpalas viršuje.
7) Bromvalerofenonas yra nuo geltonos/šviesiai rudos iki raudonos/tamsios spalvos skystis. Labai ėsdinantis, garai dirgina gleivinę ir gali pažeisti odą. Laikykite plastikinėse arba stiklinėse talpyklose sandariais dangteliais tamsioje, vėsioje vietoje.
6) Tada palikite mišinį pastovėti. Vėl įvyks padalijimas į dvi frakcijas. Atskyrimą pakartokite kaip 4 veiksme. Organinė fazė yra bromvalerofenonas apačioje ir geriamosios sodos plovimo tirpalas viršuje.
7) Bromvalerofenonas yra nuo geltonos/šviesiai rudos iki raudonos/tamsios spalvos skystis. Labai ėsdinantis, garai dirgina gleivinę ir gali pažeisti odą. Laikykite plastikinėse arba stiklinėse talpyklose sandariais dangteliais tamsioje, vėsioje vietoje.
Tai viskas. Naudodami bromvalerofenoną galite be jokių problemų virti alfa-PVP.
Toliau papasakosime apie antrąjį valerofenono bromavimo metodą
