Fenilnitropropeno sintezė namuose: lengviau būti negali
Pagrindinis amfetamino sintezėspirmtakas yra fenilnitropropenas.
Fenilnitropropeną labai lengva sintetinti, todėl šis amfetamino sintezės būdas yra populiariausias tarp chemikų.
Sintezei atlikti reikės:
- Flakonas (stiklinis butelis)
- grįžtamasis kondensatorius
- Elektrinė viryklė (vandens voniai)
Medžiagų proporcijos matuojamos kartotiniais dydžiais, tačiau rekomenduojama reaktoriaus neužpildyti daugiau kaip 2/3 jo tūrio.
Reikalingos proporcijos 1 l kolbai yra šios:
- Benzaldehidas - 200 ml.
- Nitroetanas - 200 ml
- n-butilaminas - 20 ml
- Ledinė acto rūgštis (GAA) - 50 ml
- Izopropilo alkoholis (IPA)
Reakcija yra jautri vandeniui, todėl pageidautina, kad reagentai būtų kuo sausesni.
Į kolbą įpilkite benzaldehido, nitroetano, katalizatoriaus ir GAA, gerai išmaišykite ir pastatykite ant įkaitintos plokštelės. Pastatykite ant silpnos ugnies ir maišydami kaitinkite iki 60 ºC. Kaitinimui galite naudoti vandens vonelę. Temperatūrą reaktoriuje galima kontroliuoti termometru arba liečiant. Kolba turi būti gana karšta liečiant, tačiau ranka neturėtų nudegti. Šiai sintezei aušinti nereikia, galima tiesiog kuriam laikui išjungti kaitinimą, kol temperatūra grįš į norimus parametrus (~60 ºC). Reakcijos metu būtina periodiškai maišyti, sintezės trukmė - 3-4 valandos. Reakcijos metu spalva keičiasi iš šviesiai geltonos į tamsiai raudoną ir išlieka skaidri. Tada reakcijos mišinys atvėsinamas iki kambario temperatūros, supilamas į stiklinę arba stiklainį, praskiedžiamas 250 ml šilto vandens, uždengiamas dangteliu ir dedamas į šaldiklį 2 valandoms. Kai atvėsta, atidarykite dangtelį ir švelniai pakratykite, kad cirkuliuotų šviežias oras.
Kristalizacija vyksta greitai. Stiklainis su kristalais vėl laikomas šaldiklyje mažiausiai 15 minučių. Tuomet kristalus reikia sudaužyti ir plauti šaltu vandeniu, kol išnyks acto pėdsakai (pakanka 2...3 kartų). Tada skalaujama nedideliais kiekiais labai šalto izopropilo alkoholio, kol pašalinami nešvarumai. Tada gauti kristalai džiovinami ore mažiausiai 10 valandų. Fenilnitropropenas laikomas uždarytame inde šaldytuve arba tamsioje, vėsioje vietoje.
Svarbu žinoti!
- Plovimas izopropilo alkoholiu turi būti atliekamas kuo žemesnėje temperatūroje. Tai sumažins nuostolius.
- Prieš naudojimą izopropilo alkoholį 8 valandoms įdėkite į šaldiklį.
- Skalaukite tol, kol filtratas taps bespalvis.
- Filtrui patogu naudoti paprastą ploną audeklą, nes kristalai yra gana dideli.
- Fenilnitropropenas yra nemalonaus aštraus kvapo ir ėsdina rankų bei veido odą.
- Kuo tamsesnis fenilnitropropenas, tuo daugiau jame yra priemaišų.
Fenilnitropropeną galima perkristalizuoti iš izopropilo alkoholio prieš pat pradedant šią reakciją.
Šiuo tikslu fenilnitropropeno kristalai ištirpinami izopropilo alkoholyje 30ºC temperatūroje ir tirpalas prisotinamas. Tada užšaldoma žemiausioje įmanomoje temperatūroje, kol baigsis kristalizacija. Pasibaigus kristalizacijai, filtruojama.
Fenilnitropropenas džiūsta ore, jis nėra higroskopiškas (nesugeria vandens iš oro).
Vidutinė išeiga - 300 g (~70 % teorinės išeigos).
Kad viską suprastumėte,pažiūrėkite fenilnitropropeno sintezės vaizdo pamoką:
https://bbgate.com/threads/1-phenyl-2-nitropropene-p2np-video-synthesis-from-benzaldehyde-and-nitroethane-henry-reaction.52/
https://bbgate.com/threads/1-phenyl-2-nitropropene-p2np-video-synthesis-from-benzaldehyde-and-nitroethane-henry-reaction.52/
