Amfetamino išgavimo iš tirpalo problema

[idunno]

Amfetamino laisvąją bazę sintetinau iš P2NP naudodamas elektrolitinį metodą pagal JAV patentą 1 879 003.
Viskas klostosi gerai iki to momento, kai man lieka H2SO4 ištirpinta amfetamino freebazė.
H2SO4 yra šiek tiek nešvarus, jo sudėtyje yra CuSO4 (gryno negaliu gauti, nes čia tai visiškai nelegalu), bet tai neturėtų būti svarbu, nes, kiek suprantu, Cu yra mažiau reaktyvus nei vandenilis.
Šiuo metu Markizo reagentas patvirtina, kad tirpale yra amfetamino laisvosios bazės.

Problema prasideda, kai patente reikalaujama tirpale esančią rūgštį neutralizuoti pridedant kaustinio šarmo.
Pridėjus NaOH arba KOH, produktas sunaikinamas. Viskas atrodo lyg ir gerai, Na2SO4 / K2SO4 nusėda, o "laisvoji amfetamino bazė" surenkama, nes ji plūduriuoja viršuje.
Tada į "laisvąją bazę" įpilu 35 % sieros rūgšties (35 % užteršta CuSO4 - tai geriausia, ką galiu gauti), kad gautųsi amfetamino sulfatas, išgarinu vandenį, gaunu baltus miltelius, kurie tirpsta vandenyje, tik šiek tiek tirpsta etanolyje, netirpsta acetone (taigi viskas kaip ir turėtų būti su amfetaminu), tačiau Markizo reagentas nepadeda milteliams pagelsti, reakcijos į šį reagentą nėra, vadinasi, tai ne amfetaminas...

Būčiau labai dėkingas, jei padėtumėte išsiaiškinti, kur klystu ir kur yra problema, kuri naikina mano produktą.

 

[G.Patton]

Sveiki. iš karto susidaro amfetamino sulfatas. Jis negali "ištirpdyti" amfetamino.
Kokios spalvos jis yra? Markizė su amf padaro šiek tiek oranžinės spalvos.
Ar bandėte vietoj sieros rūgšties naudoti fosforo rūgštį?

 

[idunno]

Labai dėkoju už atsakymą G. Pattonui.

Nėra. Kai uždedu "Marquis" ant baltų miltelių (galutinio produkto), jokios reakcijos nėra, milteliai lieka balti.

Tačiau kai jis vis dar ištirpintas H2SO4, po sintezės ir prieš pridėdamas NaOH, kad išlaisvinčiau jį iš rūgšties, į jį įdedu Marquis ir jis greitai pakeičia spalvą iš pradžių į geltoną, paskui į oranžinę. Tai reiškia, kad amfetaminas iš tikrųjų yra... iki šio momento.
Taigi taip aš žinau, kad sintezę atlieku teisingai, tik negaliu ištraukti to daikto iš prakeikto tirpalo. Aš pridedu NaOH, kad neuralizuočiau rūgšties, kurioje jis plaukioja, kaip teigiama patente, ir jis sunaikina mano produktą...

Pabandysiu, bet esu 99 % įsitikinęs, kad tai ne CuSO4 užterštumo kaltė. Jei taip būtų, sintezė nepavyktų, nes viso šio elektrolitinio proceso metu jis tiesiog plaukia dideliame šios užterštos rūgšties kiekyje. Tuomet Markizas be problemų rodo geltoną/oranžinę spalvą. Tuomet pridedu NaOH ir puf, jokios reakcijos į Marquis nebėra.
Cu nėra labai reaktyvus, mažiau reaktyvus už vandenilį, todėl niekaip negali jo sugadinti.

Šis galutinis produktas, balti milteliai, yra labai keistas. Jis turi visas chemofizines amfetamino sulfato savybes, tik netirpsta glicerolyje. Tai taip pat man sako, kad tai nėra K2SO4 arba Na2SO4 iš neutralizacijos.

Įtariu, kad problema gali būti ta, kad Na arba K išstumia vieną vandenilio atomą iš mano amino, nes abu šie metalai yra reaktyvesni už vandenilį. Taip pat radau, kad iš tiesų egzistuoja tokia molekulė, čia: https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/49806546
Tačiau informacijos apie ją labai mažai.

Bet jei tai iš tiesų būtų ši problema, kaip tuomet įmanoma, kad žmonės į savo amfetaminą nuolat deda NaOH ir jis jų nesunaikina? Esu toks suglumęs, negaliu suprasti, kodėl kitiems (ir, matyt, patento išradėjui taip pat) tai veikia, o man - ne.

Ar NaOH reikia įpilti iš karto? Aš jį įpildavau dalimis, mažais kiekiais, nes H2SO4 + NaOH = daug šilumos, todėl tuo tarpu jį atvėsindavau (taigi problema taip pat ne temperatūrinis skilimas). Bet gal tai gali būti mano problema? Gal turėčiau viską iš karto ten supilti?
Nežinau, bandžiau įpilti bazės į rūgštį, rūgšties į bazę, praskiestos bazės ir bazės kaip miltelių, kiekvieną kartą tas pats rezultatas, t. y. nenaudingi balti milteliai, kurie nieko nedaro.

O gal aš per daug įpilu NaOH? Arba per mažai NaOH? Ar tai turėtų reikšmės?
Ar tai svarbu, jei įdedu viską iš karto? Ar svarbu, ar pridedu rūgšties prie bazės, ar bazės prie rūgšties?
Ar yra kitų būdų, kaip galėčiau neutralizuoti H2SO4 nepažeisdamas savo amino, kad jis nebūtų sunaikintas?

Tai turėtų būti taip paprasta, juk tai tik sieros rūgštyje ištirpintas amfetaminas. Kodėl negaliu jo iš jos ištraukti?

 

[WillD]

Išbandykite ortofosforo rūgšties druską. Kiek procentų šarmų vandens tirpalo naudojama? Ar vėsinate mišinį prieš pridedant ir pridedant? Ar naudojate indikatorinį popierių, ar elektroninį (ir kalibruotą) pH-metrą? Pagal tai nustatomas šarmo kiekis, 10-12pH mums reikia.

 

[G.Patton]

Aš taip nemanau. Galbūt jūsų tirpalas buvo perkaitintas pridedant šarmų? Turite jį atvėsinti.

 

[idunno]

Taip pat labai dėkoju už atsakymą, Viljamai.

Aš taip ir padarysiu.

Sotus tirpalas. Dabar, kai apie tai galvoju, gal reikėtų įpilti daugiau dH2O, kad Na2SO4 nenusėstų, o liktų ištirpęs vandenyje. Galbūt problema ta, kad amino sulfato kristalai įstringa Na2SO4 kristaluose ir kartu su jais patenka į kanalizaciją... Gali būti, kad jūs kažką supratote, ačiū! Pažiūrėsiu, ar tai padės.

Taip, tirpalą aušinu ledo vonelėje ir naudoju indikatorinius popierėlius.

 

[idunno]

Taigi pabandžiau naudoti labiau praskiestą NaOH tirpalą (15 %) ir tai nepadėjo. Recepte rašoma, kad turėčiau matyti du sluoksnius, bet taip neatsitinka, lieku su vienalyčiu vandeniniu tirpalu.
Jis kvepia amfetaminu, jo ten turi būti.

Spėju, kad dabar pabandysiu įpilti šiek tiek dietileterio ir pažiūrėti, ar pavyks jį išgauti tokiu būdu? Žmogau, norėčiau, kad šie patentai būtų parašyti aiškiau ir išsamiau.
Negaliu rasti tikslaus amfetamino laisvosios bazės tirpumo eteryje, išskyrus "tirpsta" arba "labai gerai tirpsta", todėl jei kas nors žino, kiek turėčiau naudoti, būtų naudinga.
Ar tai apskritai turi prasmę, ar vis dėlto kažkur kažką darau ne taip?

 

[WillD]

Pridėti ekstrakcijos tirpiklį arba alkoholį
Taip, gera idėja.
Galite išgauti nedideles porcijas, greičiausiai bus gelsva bazės bazė. Jei jo nėra, ekstrakciją baigsite. Arba imame eterio perteklių ir po to išgariname.
Viskas turi prasmę

 

[idunno]

Taigi eterio ekstrakcija pavyko, taigi ši problema buvo išspręsta, deja, mano išeiga vis dar labai prasta, negaliu gauti daugiau nei 10 %... Spėju, kad sukursiu kitą temą šiai problemai aptarti, kad viskas būtų švaru. Dar kartą dėkoju visiems už pagalbą.

 

[MadHatter]

Sveikiname kvalifikuotai išsprendus ištraukimo klausimą! Atsiprašau už storžieviškumą, bet koks buvo tikrasis sprendimas? Ar tai buvo:
1. Naudokite praskiestą NaOH
2. Ekstrahuoti eteriu?
Ar vis dėlto bandėte atlikti elektrolizę be sieros rūgšties?

Rašiau kitoje jūsų temoje, bet įtariu, kad jūsų maža išeiga gaunama dėl to, kad per tirpalą praleidžiama nepakankamai elektros energijos. Iš jūsų pateikto aprašymo matyti, kad per tą blogiuką reikia praleisti daug elektronų. Pavyzdžiui, kelias DIENAS po kelis amperus. Ir palaikyti gana žemą įtampą, kad jis neperkaistų.
Bet aš norėčiau pamatyti išsamų jūsų eksperimento aprašymą!