Amfetamino fosfato sintezės iš P2NP per Al/Hg problemos

[Mohammed_Lee]

Sveiki,

kaip jau aprašiau kitoje temoje, man kilo problemų dėl amfetamino fosfato sintezės iš P2NP per Al/Hg. Jau padariau dvi partijas, kurių rezultatas buvo toks pats: per didelis bet kokių neorganinių druskų kiekis (pvz., 85 g iš 10 g P2NP). Atlikau visus šios svetainės vaizdo įrašų žingsnius, perskaičiau visas šio forumo temas, taip pat keletą kitų patarimų. Paskutinę partiją alkanizavau maždaug prieš 14 val. ir štai kaip ji atrodo dabar

http://dumpliwoard5qsrrsroni7bdiishealhky4snigbzfmzcquwo3kml4id.onion/image/0275c4f5b897507c.jpeg

Vidurinysis atrodo kaip mano pirmųjų 2 partijų viršutinis sluoksnis, nežinau, kodėl atsirado trečiasis.
Ar kas nors žino, kas galėjo nutikti su pirmomis dviem partijomis, kokia klaida galėjo lemti mano gautus rezultatus? Ką daryti su šia partija? Dekantuoti tik pirmąjį sluoksnį, dekantuoti pirmuosius du sluoksnius ar dekantuoti abu sluoksnius į 2 skirtingas ąsočius?

Džiaugiuosi už bet kokią informaciją, ačiū iš anksto,

lee

 

[Mohammed_Lee]

Atnaujinimas: Nusprendžiau vidurinį ir viršutinį sluoksnį sudėti į skiriamąjį piltuvėlį Vidurinį sluoksnį nusausinau atgal į ąsotį ir įpyliau fosforo rūgšties, tačiau druska neiškrito (net ir įpylus tiek, kad būtų pasiektas pH 3).

 

[the money]

?

 

[Mohammed_Lee]

Taip ir padariau, o konsultuodamasis su "pinigais" priėjau prie geresnių rezultatų. Dabar optimizuoju savo techniką laukdamas analizės rezultatų. Štai mano kitų bandymų santrauka:
Cheminės medžiagos, kurias naudojau:

Al folija (nežinau, kiek um, bet aukščiausios kokybės iš prekybos centro, storesnė nei pigios), supjaustyta maždaug 0,5x5 cm juostelėmis.
HAc 98%
IPA 99,9 % (pagal etiketę, bet kai bandžiau džiovinti Natriumsulfatu, pastebėjau, kad joje yra gana daug vandens) Naudojau ją thuogh, nes maniau, kad ji vis tiek patenka į RM, kuriame yra vandens.
NaOH p.A.
H3PO4 p.A.
Aceton Ph.Eur (be vandens)

kitas bandymas:

Pagrindinė reakcija su aušinimu baigėsi po 10-15 min, RM stovėjo dar 20 min (po refliuksu), o temperatūra buvo apie 40 °C. Po 1 val. 30 min. perkėliau į ąsotį per sietelį ir trupučiu IPA nuploviau likučius iš apvalios kolbos į ąsotį. Tada nedidelėmis porcijomis įpyliau koncentruoto NaOH tirpalo, kol pasiekiau maždaug 11 pH. Tirpalas nejudėjo nuo maždaug 6 valandų ir šį kartą kažkas buvo kitaip. Du sluoksniai gana greitai atsiskyrė, ir aš turėjau kitokias spalvas nei anksčiau. apatinis sluoksnis buvo beveik juodas, o viršutinis - gelsvai rudas. Reakcija baigėsi greičiau, nes po 3 val. nebemačiau jokių burbuliukų. Apatinio sluoksnio yra apie 210 ml, o viršutinio - 130 ml.
Rūgštinau dviem dalimis: vieną - H2SO4/acetonu 1:4, kitą - H3PO4 (neskiestu). Pirmoji pusė buvo gelsva, prieš plaunant Actonu, o galiausiai gavau apie 2,5 g.
Leidus antrajai daliai garuoti 40 °C temperatūroje, produktas buvo rausvas/raudonas, ko nesuprantu, nes rūgšties pridėjau po lašelį, o kai priartėjau prie 7 - itin atsargiai ir lėtai. Kai rūgštis pasiekė maždaug 7, prieš lašindamas paskutinius lašus, leidau jai pailsėti 20 min., retkarčiais pamaišydamas. kadangi pH popierius nėra toks tikslus, nustojau jį naudoti, kai jis rodė kažką tarp 6 ir 7.

Kita partija dabar garuoja, ir man liko keletas klausimų:

Noriu, kad acetonas būtų sausas, todėl nedidelę jo dalį laikiau virš molekulinio sieto 3A. Jis tampa šviesiai geltonas (spėju, dėl "dulkių" nuo molekulinio sieto), kaip to išvengti?

Ar yra koks nors kitas būdas, nei tiesiog pridėti H3PO4, kol bus pasiektas norimas pH, ir tada visą mišinį išgarinti? Čia apie tai daug ko neradau, todėl jei kas nors turi patirties ar šaltinių, praneškite man.

Geriausi linkėjimai,
Lee

 

[Mohammed_Lee]

Ar taip pat turėjote problemų dėl per didelio bazės parūgštinimo. Tiesiog išgarinau kitą partiją ir vėl: H2PO4 nustojau pilti, kai pH buvo daugiau 7 nei 6, ir partija po džiovinimo tapo rožinė / raudona.
Ar gali būti, kad tai susiję su garinimo procesu, ar turėčiau pridėti rūgšties, kol pasieksiu pH 8 ar 9, išgarinti pusę skysčio ir tada vėl patikrinti pH?

 

[Mohammed_Lee]

Skalbimo metu įvyko kažkas keisto. Įpylus maždaug 4 kartus didesnį Acetono tūrį, gavosi gilus oranžinis viršutinis sluoksnis. Dar kartą išmatavau pH ir jis vis dar buvo kažkur tarp 6-7. Įlašinus lašelį 1:1 Aceton H3PO4 jis pakilo iki 6.
Viršutinį sluoksnį perkėliau į kitą ąsotį, įlašinau kelis lašus rūgšties ir acetono mišinio ir iškrito dar šiek tiek druskos.
Taigi manau, kad padariau klaidą kitame sintezės etape.

 

[UWe9o12jkied91d]

Galbūt nepakankamai bazuojate prieš dilatavimą?
Raudona spalva rodo per didelį rūgštingumą, prieš atliekant matavimus reikia lėtai ir gerai išmaišyti.

 

[DerBratling]

@Mohammed_Lee

Brolau, kokios spalvos buvo ta medžiaga, kuri plūduriavo paviršiuje bazuojant iki pH 12?
Pagrindinė chemijos taisyklė yra tokia: jei į reakciją įdėsi šūdą, gausi šūdą.

 

[w2x3f5]

geru mastu gaminate natrio fosfatą arba sulfatą. Pabaigoje turite alkoholio tirpalą su laisvuoju amino pagrindu ir didelį kiekį vandens, o šiame mišinyje labai gerai ištirpinsime natrio hidroksidą, kurį vėliau parūgštinsite sieros arba fosforo rūgštimi. Apskritai jūsų darbas yra siaubingas.

 

[Manisj@1290]

Any One Help me

Bandžiau pasigaminti amfetaminą. Supjausčiau 6 g aliuminio folijos į mažus gabalėlius ir sudėjau juos į 2 l kolbą, tada įmaišiau šiek tiek gyvsidabrio nitrito, tada 200 ml vandens. Po kurio laiko iš mišinio pradėjo veržtis dūmai, o vanduo pasidarė šiek tiek juodas, jį 3 kartus nuploviau vandeniu.

Tada sumaišiau 5 g P2NP 50 ml izopropanolio alkoholio ir 50 ml vandens ir kaitinau, kai visas P2NP ištirpo, tada sumaišiau 25 ml ledinės acto rūgšties ir įdėjau į tą pačią kolbą su aliuminio amalgama, bet egzoterminės reakcijos nebuvo. Na, o po maždaug 20 minučių matėsi labai nedaug burbuliukų.
aliuminio folija reakcijoje tirpo labai lėtai, po 3-5 valandų, kai visa aliuminio folija buvo ištirpusi, gavau juodos spalvos tirpalo mišinį.

Tada paruošiau natrio hidroksido tirpalą ir, kai jis atvėso, įpyliau jo į tirpalą, ir reakcija prasidėjo, ten pamačiau 2 sluoksnius, viršutinį sluoksnį atskyriau,
Po to paruošiau 10 ml acetono ir 1 ml sieros rūgšties tirpalo ir sumaišiau jį atskiroje amfetamino neturinčioje bazėje. Kai popieriaus pH tapo neutralus, nustojau pilti sieros rūgšties ir acetono tirpalą į beamfetaminį pagrindą, ir gavau šiek tiek nuosėdų.
Tada laikiau jį tam tikru atstumu nuo degančios lemputės , kad išdžiūtų. Po kelių valandų amfetaminas išdžiūvo, tada suvyniojau jį į popierių ir kai po kelių valandų vėl pažiūrėjau, amfetaminas vėl šiek tiek sudrėko, o kiekis, kurį gavau, buvo mažesnis.
Tada daviau nedidelę 20-25 mg dozę vyrui, jis šiek tiek karščiavo ir buvo šiek tiek apsvaigęs. Ir tai visai nepanašu į malonumą ar susijaudinimą, kurį jauti pavartojęs amfetaminų.

Gal galite pasakyti, kokią klaidą padariau ir kodėl tai neveikia?

 

[w2x3f5]

Greičiausiai trūksta gyvsidabrio druskos arba folija yra nešvari, viršutinis sluoksnis pridėjus šarmo buvo geltonai raudonos spalvos? gavote natrio sulfato, sumaišyto su amfetaminu, todėl ore jis tampa drėgnas.

 

[Manisj@1290]

Pridėjus šarmo, laisvoji amfetamino bazės spalva buvo šiek tiek raudona. kaip išvengti drėgmės nuo Amfetamino druskos

 

[w2x3f5]

Al\Hg problema

 

[w2x3f5]

Geras santykis 1 gramui propeno gauti yra toks: 15 ml izopropilo alkoholio, 9 ml acto rūgšties (98 proc.) ir 5 ml vandens, 1,2 g folijos (50 mikronų storio) + 75 miligramai gyvsidabrio nitrato. Tinkamai veikiant, išeiga bus apie 80 proc. medžiagos be natrio sulfato priemaišų.

 

[HIGGS BOSSON]

Reikiamas sluoksnis yra viršutinis, šviesiai geltonas.
Ar sulfatai nusėda įprastai, kai pridedama sieros rūgšties?
Oksidavus fosfatui, dribsniai susidaro ne iš karto, juos reikia parūgštinti iki neutralios koncentracijos ir padėti garinti šiltoje vietoje, kad kristalizuotųsi.
Daugelis jaunųjų chemikų domisi fosfatais, nes kai kuriais atvejais lengviau nusipirkti ortofosforo rūgšties nei sieros rūgšties. O man asmeniškai labiau patinka amfetamino fosfato poveikis - švelnesnis efektas.
BB bendruomenei parengsime vaizdo įrašą apie įvairių amfetamino druskų gavimą.