Klausimas apie nitroetano sintezę

[TucoSalamanca.]

Nitroetano paruošimas Gerard Desseigne & Henri Giral
Į reakcijos kolbą įpilama:26,5 g (0,0625 * 3molių) techninio laipsnio K2CO3, ištirpinto 137 g vandens320 g 97% techninio natrio nitrito
6 ml cetil-oleino alkoholio arba oleino alkoholioholm (medžiaga nuo putojimo)Mišinio tūris yra apie 420 ml. Mišinys maišant kaitinamas vonioje 130C temperatūroje.
Į pridėtinį piltuvėlį įpilama 750 ml 444 g (3molių) natrio etilsulfato vandeninio tirpalo.
Tirpalas į reakcijos mišinį pilamas 50-60 min. tinkamu greičiu, kad reakcijos mišinio temperatūra būtų 125-130C, intensyviai maišant. Kai NaEtSO4 pridėjimas baigiamas, per 10 min. įpilama 100 ml vandens.
Distiliatas išsiskiria į 2 sluoksnius. Gali būti distiliuojamas 760 mmHg temperatūroje, naudojant distiliavimo kolonėlę. Distiliavimas pradedamas 30C temperatūroje. Viskas, kas yra žemesnės nei 74C temperatūros, išmetama.
Temperatūra turėtų nusistovėti ties 87C ir distiliavimas nutraukiamas ties 99,8C.
Nitroetano išeiga: 96 g (1,28 molio), 42,6 %, remiantis NaEtSO4
--------------------------------------------------------------------------
Draugai, daug kartų bandžiau gaminti nitroetaną, bet niekada nepavyko jo sėkmingai distiliuoti. Ar gali kas nors išsamiai parašyti, kaip tai padaryti (esu chemikas naujokas)

 

[TucoSalamanca.]

Distiliuoju 103,5 g natrio nitrito, 158 g natrio etilsulfato ir 8,6 g kalio karbonato, ir tai nėra distiliavimas, tai tikrai didelė problema. Reakcijos metu jis virsta akmeniu ir jį labai sunku išvalyti, sintezė visada nepavyksta.

 

[wael gano]

Ar tikrinote natrio etilsulfatą? Gali būti, kad jums trūksta vieno iš reagentų

 

[wael gano]

Tai ir yra sprendimas. Iš vandens išsiskyrus CO2, nitroetanas nukris į dugną, bus atskirtas ir vėl distiliuotas. Jei nematote šio tirpalo, grįžkite į skyrių Trūksta reagentų.

 

[wael gano]

 

[wael gano]

Pradėkite gaminti vandenilio etilsulfatą, H2SO4+C2H5OH=C2H5HSO4+H2o.
Vienas molis yra 54 gramai H2SO4
Iš pusės molio susidarys 50 % etilvandenilio sulfato.
50% H2SO4 yra nereaktyvus
Reakcijos trukmė yra 2,5 valandos
Temperatūra yra 80 laipsnių C
Vienam H2SO4 moliui pridėti 70 g natrio karbonato
25 ml vandens
Maišoma ir laukiama karbonizacijos reakcijos
Dabar turite pusę molio natrio etilsulfato ir pusę molio natrio sulfato su karbonato ir vandens pertekliumi. Pridėkite 50 g natrio nitrito, nuolat maišydami, keldami temperatūrą ir distiliuodami. Gausite 15 ml nitretano.

 

[TucoSalamanca.]

Ar galite paaiškinti išsamiau?

 

[G.Patton]

Paprasčiausios nitroetano sintezės žiūrėkite čia, yra vadovėlių su vaizdo paaiškinimais.

 

[TucoSalamanca.]

Iš natrio etilsulfato ir metalo nitrito.

1,5 mol natrio nitrito (103,5 g) kruopščiai sumaišoma su 1 mol natrio etilsulfato (158 g) ir 0,0625 mol K2C03 (8,6 g). Po to mišinys kaitinamas iki 125-130 °C temperatūros, kurioje jis distiliuojamas, kai tik susidaro nitroetanas. Kai distiliacijos srautas gerokai atsipalaiduoja, kaitinimas nutraukiamas ir neapdorotas nitroetanas nuplaunamas tokiu pat kiekiu vandens, išdžiovinamas virš CaCl2 ir, jei reikia, nuspalvinamas tam tikru aktyvintosios anglies kiekiu. Tada nitroetanas vėl distiliuojamas ir frakcija surenkama 114-116 °C temperatūroje. 42-46 % teorinės išeigos.
Išbandžiau šį metodą, kuriuo jūs pasidalijote, ir jis nepavyko. Aš nesuprantu

 

[TucoSalamanca.]

upp

 

[wael gano]

Atidžiai perskaitę suprasite
Ar turite koncentruotos sieros rūgšties ir absoliutaus etanolio? Susisiekite su manimi ir galėsime kartu pradėti sintezę

 

[TucoSalamanca.]

Žiūrėkite, aš galiu pagaminti natrio etilsulfatą, tai nėra problema, problema yra nitroetano gamyba.

 

[TucoSalamanca.]

Išsamiai papasakokite, kaip pagaminti nitroetaną.

 

[TucoSalamanca.]

Arba, draugai, kaip tai padaryti su dietilo sulfatu? Aš taip pat turiu šį reagentą.

 

[The-Hive]

Garų fazė iš propano + azoto rūgšties lengva padaryti, bet sunku suderinti srautą

 

[Mo0odi]

Manau, kad jis sukuria greitesnį ir didesnį


Bet bus sprogimo pavojus

 

[The-Hive]

Laikykite jį 400 °C temperatūroje ir viskas bus gerai

 

[Mo0odi]

Ar bandėte jį gaminti, ar galvojate apie jo gamybą?

 

[The-Hive]

Aš tai dariau keletą kartų nedideliu mastu

 

[The-Hive]

Aš neketinau to skelbti, bet rytoj Kalėdos

nenaudokite liepsnos ir naudokite tiesų vamzdį, o ne zigzaginį tai buvo 1937 m. mes protingesni šiais laikais. Akivaizdu, kad srautas turi būti tinkamas, o temperatūra neturi viršyti daugiau kaip 400 °C. Propano automatinis pliūpsnis yra 420-450 °C. Jūs pamatysite dievo

galutinį produktą, gausite 4 nitrus.

Paskutinį kartą tai dariau prieš 5 metus.

 

[wael gano]

Etanas (C2H6)
Propanas (C3H8)

 

[The-Hive]

 

[nitro]

Galite būti saugūs dėl propano pliūpsnio temperatūros, nes rxn mišinyje neturėtų būti deguonies. Nėra deguonies, nėra pliūpsnio. Taigi tiesiog užtikrinkite, kad jūsų reakcijoje nebūtų deguonies, ir viskas bus jūsų kelyje. Be to, pramoniniu būdu nitruojant propaną slėgis gerokai viršija įprastą (8-12 atm), todėl vis tiek padidėja pliūpsnio temperatūra.

 

[The-Hive]

Laikau jį 350-400 atrodo gerai trunka valandas, nes aš jį paleisti verry lėtai