Ar kas nors gali paaiškinti, kodėl 3cmc po rekristalizacijos per trumpą laiką pasidaro baltas ir kaip gauti nuolatinės stiklinės išvaizdos kristalus? bandžiau ipa, acetone ir tik vandenyje. Rezultatai labai džiugina, bet tai, kad per tam tikrą laiką atsiranda balta spalva, yra pagrindinė problema. Kita problema - rusvos dėmės kristalų viršuje. Ar kas nors turi man sprendimų ir (arba) patarimų? Perskaičiau visą 4mmc kristalizacijos temą ir neradau jokios pagalbos.
Klausimas - rekristalizacija
- Thread starter noMercyy
- Start date
Pirmiausia. Ar pirmiausia naudojote filtravimo popierių ir filtravote, kad pašalintumėte visus plaukus ir šiukšles?
Antra. Kaip greitai atliekate rekristalizacijas? Pastebėjau, kai paprastai dirbama su aminais ar net 4mmc. Po kelių rekristalizacijų galutinėje jie gali būti balti. Bet pereiti nuo cukraus prie stiklo. Aš einu lėtai. Pavyzdžiui, savaitėmis / mėnesiais ..
Ps Aš taip pat buvau atlikęs daugkartines rekristalizacijas iš dh20, taip pat buvo beveik matyti per mdma.tirpiklis buvo skaidrus koncentruotas... Rekristalizavus acetone arba etanolyje, vėl atsirado ruda spalva... priimkite tai, ką norite su aminais.
Antra. Kaip greitai atliekate rekristalizacijas? Pastebėjau, kai paprastai dirbama su aminais ar net 4mmc. Po kelių rekristalizacijų galutinėje jie gali būti balti. Bet pereiti nuo cukraus prie stiklo. Aš einu lėtai. Pavyzdžiui, savaitėmis / mėnesiais ..
Ps Aš taip pat buvau atlikęs daugkartines rekristalizacijas iš dh20, taip pat buvo beveik matyti per mdma.tirpiklis buvo skaidrus koncentruotas... Rekristalizavus acetone arba etanolyje, vėl atsirado ruda spalva... priimkite tai, ką norite su aminais.
Norėčiau prie to kai ką pridurti. Iš savo eksperimentų pastebėjau, kad 4mmc paprastai vangiai nusėda ir kristalizuojasi tai gali būti dėl metilamino pertekliaus arba kitų šalutinių reakcijų produktų, bet bet kokiu atveju kažkodėl supratau, kad palikimas šaltesnėje vietoje, pavyzdžiui, šaldytuve, skatina kristalizaciją
Kristalizacijos tirpalo likučiai džiūsta ant kristalų, todėl kristalizuojasi produkto likučiai mažo paviršiaus miltelių pavidalu. Kad visiškai pašalintumėte kristalizacijos tirpalą, turite kruopščiai nuplauti sauso acetono kristalus. Acetonas turi būti labai šaltas, kad neištirptų kristalų paviršius. Džiovinti kristalus bus geriau vakuumo sąlygomis (naudojant eksikatorių kaip pavyzdį)