Trumpoji mano klausimo versija: kaip atskirti n-metilalaniną iš tirpalo, kuriame taip pat yra mononatrio fosfato?
O dabar išsami versija: po to, kai pagal dėdės Festerio (knygoje "Metamfetamino gamybos paslaptys") aprašytą procedūrą susintetinau n-metilalaniną, man nepavyksta išskirti produkto. Straipsnį, kuriuo jis remiasi kaip šaltiniu, galite rasti surinkę "Reductive methylation of primary and secondary amines and amino acids by aqueous formaldehyde and cinc" ("Pirminių ir antrinių aminų ir aminorūgščių redukcinis metilinimas vandeniniu formaldehidu ir cinku").
Iš esmės sumaišomas natrio fosfato buferinis tirpalas (200 ml H2O + 9,5 g NaOH + 16 ml H3P04), į kurį įpilama 0,1 mol alanino, 0,15 mol formaldehido ir 0,2 mol cinko miltelių, po 45 min. maišymo cinkas filtruojamas, o pH koreguojamas NaHCO3 iki 7. Po to n-metilalaninas turėtų nusėsti kaip maždaug 10 g baltų adatinių kristalų. Pakankamai paprasta, tiesa?
Problema tokia, kad vietoj 10 g kristalų aš gaunu ~18 g baltų ir skaidrių kristalų, kurie pradeda lydytis maždaug 40 °C temperatūroje! Mano skaičiavimais, didžiausia galima išeiga turėtų būti apie 11 g n-metilalanino, todėl akivaizdu, kad nusėda dar kažkas. Po kelias savaites trukusių pakartotinių bandymų ir grįžimo prie originalaus dokumento, manau, pagaliau išsiaiškinau, kas vyksta - nors dėdė Festeris sako, kad reikia naudoti NaHCO3, kad pH būtų pakoreguotas iki 7, manau, kad pridėjus geriamosios sodos dalis mononatrio fosfato virsta dinatrio fosfatu, kuris yra daug mažiau tirpus. Be to, dinatrio fosfatas sudaro keletą hidratų, kurie visi lydosi nuo 36 °C iki 50 °C, o tai paaiškina ir žemą lydymosi temperatūrą (N-MeAla turėtų lydytis ~200 °C), ir papildomą produkto svorį.
Jei taip, tuomet problema yra ta, kaip sureguliuoti galutinio tirpalo pH, kad nesusidarytų nelabai tirpus dinatrio fosfatas. Atidžiai išnagrinėjęs originalų dokumentą, pastebėjau, kad jie "į tirpalą pridėjo amoniako", todėl nusprendžiau pabandyti naudoti amoniaką pH sureguliuoti, tačiau niekas nenusėdo, todėl gali būti, kad jie pridėjo amoniako tik tam, kad sunaikintų formaldehido likučius.
Ar kas nors turi idėjų, kaip (A) atskirti miltelių pavidalo dinatrio fosfato ir n-metilalanino mišinį arba (B) sureguliuoti mononatrio fosfato buferio pH iki 7, nepaverčiant jo dinatrio fosfatu? Bet kokia pagalba būtų labai dėkinga
O dabar išsami versija: po to, kai pagal dėdės Festerio (knygoje "Metamfetamino gamybos paslaptys") aprašytą procedūrą susintetinau n-metilalaniną, man nepavyksta išskirti produkto. Straipsnį, kuriuo jis remiasi kaip šaltiniu, galite rasti surinkę "Reductive methylation of primary and secondary amines and amino acids by aqueous formaldehyde and cinc" ("Pirminių ir antrinių aminų ir aminorūgščių redukcinis metilinimas vandeniniu formaldehidu ir cinku").
Iš esmės sumaišomas natrio fosfato buferinis tirpalas (200 ml H2O + 9,5 g NaOH + 16 ml H3P04), į kurį įpilama 0,1 mol alanino, 0,15 mol formaldehido ir 0,2 mol cinko miltelių, po 45 min. maišymo cinkas filtruojamas, o pH koreguojamas NaHCO3 iki 7. Po to n-metilalaninas turėtų nusėsti kaip maždaug 10 g baltų adatinių kristalų. Pakankamai paprasta, tiesa?
Problema tokia, kad vietoj 10 g kristalų aš gaunu ~18 g baltų ir skaidrių kristalų, kurie pradeda lydytis maždaug 40 °C temperatūroje! Mano skaičiavimais, didžiausia galima išeiga turėtų būti apie 11 g n-metilalanino, todėl akivaizdu, kad nusėda dar kažkas. Po kelias savaites trukusių pakartotinių bandymų ir grįžimo prie originalaus dokumento, manau, pagaliau išsiaiškinau, kas vyksta - nors dėdė Festeris sako, kad reikia naudoti NaHCO3, kad pH būtų pakoreguotas iki 7, manau, kad pridėjus geriamosios sodos dalis mononatrio fosfato virsta dinatrio fosfatu, kuris yra daug mažiau tirpus. Be to, dinatrio fosfatas sudaro keletą hidratų, kurie visi lydosi nuo 36 °C iki 50 °C, o tai paaiškina ir žemą lydymosi temperatūrą (N-MeAla turėtų lydytis ~200 °C), ir papildomą produkto svorį.
Jei taip, tuomet problema yra ta, kaip sureguliuoti galutinio tirpalo pH, kad nesusidarytų nelabai tirpus dinatrio fosfatas. Atidžiai išnagrinėjęs originalų dokumentą, pastebėjau, kad jie "į tirpalą pridėjo amoniako", todėl nusprendžiau pabandyti naudoti amoniaką pH sureguliuoti, tačiau niekas nenusėdo, todėl gali būti, kad jie pridėjo amoniako tik tam, kad sunaikintų formaldehido likučius.
Ar kas nors turi idėjų, kaip (A) atskirti miltelių pavidalo dinatrio fosfato ir n-metilalanino mišinį arba (B) sureguliuoti mononatrio fosfato buferio pH iki 7, nepaverčiant jo dinatrio fosfatu? Bet kokia pagalba būtų labai dėkinga
