Redukcinis fenil-2-propanono aminavimas natrio cianoborohidridu (1 kg skalė)

[WillD]

Reakcijos schema.

Sintezė:
1. Fenil-2-propanono (1000 g), amonio acetato (6000 g) ir natrio cianoborohidrido (600 g) mišinys 15 litrų IPA buvo maišomas kambario temperatūroje 48 val.
2. Mišinio pH buvo palaikomas neutralus, reakcijos metu lašinant koncentruotą HCl.
3. Reakcijos mišinys buvo išgarintas iki sausumo, kad gautųsi geltonos spalvos pusiau kieta medžiaga, kuri buvo suspenduota vandenyje (25 ml), o po to parūgštinta iki pH 1, lėtai pridedant koncentruotos HCl.
4. Rūgštinė suspensija buvo nuplauta metileno chloridu, po to, pridėjus NaOH granulių, ji tapo bazine (pH 10).
5. Gauta bazinė vandeninė suspensija ekstrahuota metileno chloridu.
6. Jungtiniai metileno chlorido ekstraktai buvo nuplauti vandeniu, išdžiovinti virš magnio sulfato ir išgarinti iki sausumo, kad būtų gautas geltonas aliejus.
7. Aliejus ištirpinamas trijuose acetono kiekiuose.
8. Maišant lašinama sieros (arba ortofosforo) rūgštis iki pH - 6.
9. Įdėkite į šaldiklį 12 valandų.
10. Filtruojama ir džiovinama.

 

[caesare.robot]

kokie yra šio metodo išeigos rodikliai?

 

[btcboss2022]

Ar galima natrio cianoborohidridą pakeisti NaBH4 mažesniu kiekiu? Jei neklystu, natrio cianoborohidridas yra silpnesnis reduktorius nei NaBH4.

Ačiū.

 

[caesare.robot]

plaukti naudojo metanolį ir nabh4. po vakuuminės distiliacijos ~50% išeiga

 

[btcboss2022]

Kokiais kiekiais tai buvo padaryta?

 

[Jamroz]

Antrajame žingsnyje u turite omenyje, kad pH kinta 48 val. vykstant reakcijai ir man reikia jį kontroliuoti? O gal pakanka, kad jis būtų neutralus vieną kartą ir vykstant reakcijai išliktų neutralus?

 

[caesare.robot]

90g p2p.
reakcija gali būti jautri vandeniui

 

[btcboss2022]

90gr P2P gerai, o NaBH4 ir metanolio kiekiai? Tas pats laikas ir procesas, kaip paskelbta?
Ačiū.

 

[caesare.robot]

52 g NaBH4 pridedama dalimis apie 30 min,
po 2 val. maišant 25 °C temperatūroje.

o garinant metanolį iš RM daug druskų ima?!?? bet kokie pasiūlymai.

ir kokia prasmė išlaikyti reakciją neutralią?

plaukti galvoju apie amoniako įleidimą į ledinį ir išdžiovintą metanolį ir jo panaudojimą reakcijoje? naudojant molekulinius sietus? ar tai padidins išeigą?

 

[caesare.robot]

ar kas nors žino NH3 ir P2P santykį molais?

 

[Davidrobinson]

Tai bus tiesiog 1 molio NH3 ir 1 molio p2p santykis. Stechiometrinis santykis

 

[OrgUnikum]

Taip gaunama labai labai maža išeiga. Vienintelis žinomas būdas gauti amfetaminą redukuojant borohidridu ir amoniaku arba amoniako druska yra pridedant bent vieną ekvivalentinį titano-(IV)-izopropoksidą.
Aš asmeniškai manau, kad aliuminio-(III)-izopropoksidas arba alavo-(IV)-izopropoksidas taip pat galėtų veikti, bet tai tik spėjimas. Reakcijoje nėra vandens. Jo išvis nėra.

Priežastis: Amoniakas šioje reakcijoje yra daug mažiau reaktyvus nei susidaręs amfetaminas, maždaug 20 kartų mažiau reaktyvus, todėl dauguma fenilacetono (P2P) pageidautina reaguoti su bet kokiu susidariusiu amfetaminu ir galiausiai gaunamas beveik tik dialkilintas produktas, t. y. P2P sujungtas su amfetaminu, o tai nėra smagu.

Titano-(IV)-izopropoksidas sudaro kompleksą su amfetaminu ir neleidžia jam reaguoti su P2P.

Maloniai prašome nustoti išgalvoti dalykus, kurie, jūsų manymu, "turėtų veikti".
thx