Įvadas: Įvadas.
Vos apie 80 % organinių laboratorinių reakcijų apima etapą, vadinamą refliuksavimu. Reakcijos tirpiklį naudojate tam, kad išlaikytumėte medžiagas ištirpusias ir pastovioje temperatūroje, užvirindami tirpiklį, kondensuodami jį ir grąžindami į kolbą. Refliukso metodas taip pat plačiai taikomas sintetinant narkotikus, pavyzdžiui, amfetaminą ir metamfetaminą bei kitus feniletilaminus, LSD, kai kuriuos sintetinius kanabinoidus, CBD izomerizaciją, MDMA ir daugeliu kitų atvejų. Šis metodas gana paprastas, tačiau nereikia nuvertinti jo pavojaus ir imtis visų atsargumo priemonių.
Refliukso apžvalga.
Refliukso sąranka (1 pav.) leidžia skysčiui virti ir kondensuotis, o kondensuotas skystis grįžta į pradinę kolbą. Refliukso sąranka yra analogiška distiliavimo sąrankai, o pagrindinis skirtumas yra vertikalus kondensatoriaus išdėstymas. Aktyvaus refliukso metu skystis išlieka tirpiklio (arba tirpalo) virimo temperatūroje.
Refliukso aparatas leidžia lengvai kaitinti tirpalą, tačiau neprarandant tirpiklio, kuris būtų prarandamas kaitinant atvirame inde. Refliukso aparate tirpiklio garus sulaiko kondensatorius, o reagentų koncentracija išlieka pastovi viso proceso metu. Pagrindinis refliuksavimo tikslas - kontroliuojamas tirpalo kaitinimas pastovioje temperatūroje. Pavyzdžiui, įsivaizduokite, kad norėdami atlikti cheminę reakciją, norite tirpalą vieną valandą kaitinti iki 60 ℃ temperatūros. Be specialios įrangos būtų sunku palaikyti 60 ℃ šilto vandens vonią, be to, ją reikėtų reguliariai stebėti. Tačiau jei tirpiklis būtų metanolis, tirpalą būtų galima kaitinti iki grįžtamosios srovės ir jis be reguliarios priežiūros išlaikytų metanolio virimo temperatūrą (65 ℃). Tiesa, 65 ℃ nėra 60 ℃, ir jei konkreti temperatūra būtų labai svarbi reakcijai, reikėtų specialios šildymo įrangos. Tačiau dažnai tirpiklio virimo temperatūra pasirenkama kaip reakcijos temperatūra dėl jos praktiškumo.
Žingsnis po žingsnio procedūros.
1. Į kolbą apvaliu dugnu supilkite tirpalą, kurį reikia refliuksuoti, ir pritvirtinkite ją prie žiedinio stovo arba grotelių prailginamuoju spaustuku ir nedidele gumine tarpine (2 pav., a ir vaizdo įrašai). Kolba turi būti ne daugiau kaip iki pusės pilna. Dėl nežinomų priežasčių paveikslėliuose nėra guminių tarpiklių. Jei naudojate virinimą aukštoje temperatūroje (>150 ℃) arba kaitinimą liepsna, jų naudoti negalima.
2. Įdėkite maišyklę arba kelis virimo akmenis, kad išvengtumėte smūgių. Verdančių akmenų nereikėtų naudoti refliuksuojant koncentruotus sieros arba fosforo rūgšties tirpalus, nes jie nudažo tirpalą. Pavyzdžiui, kai koncentruotos sieros rūgšties smūgių prevencijai naudojamas maišymo strypas, tirpalas lieka bespalvis (2 b pav.). Kai ta pati reakcija atliekama naudojant verdantį akmenį, kaitinant tirpalas patamsėja (2 c pav.) ir galiausiai visas tirpalas tampa tamsiai violetinės rudos spalvos (2 d pav.).
2. Įdėkite maišyklę arba kelis virimo akmenis, kad išvengtumėte smūgių. Verdančių akmenų nereikėtų naudoti refliuksuojant koncentruotus sieros arba fosforo rūgšties tirpalus, nes jie nudažo tirpalą. Pavyzdžiui, kai koncentruotos sieros rūgšties smūgių prevencijai naudojamas maišymo strypas, tirpalas lieka bespalvis (2 b pav.). Kai ta pati reakcija atliekama naudojant verdantį akmenį, kaitinant tirpalas patamsėja (2 c pav.) ir galiausiai visas tirpalas tampa tamsiai violetinės rudos spalvos (2 d pav.).
3. Uždėkite gumines žarnas ant kondensatoriaus (iš pradžių sudrėkinkite jų galus, kad jie galėtų slysti), tada kondensatorių vertikaliai pritvirtinkite prie kolbos su apvaliu dugnu. Jei naudojate aukštą kondensatorių, prispauskite jį prie žiedinio stovo arba grotelių (3 pav., a). Įsitikinkite, kad kondensatorius gerai įsistato į kolbą. Saugos pastaba: jei detalės nėra tinkamai sujungtos ir išsiskiria degūs garai, jie gali užsidegti nuo šilumos šaltinio. Apvaliojo dugno kolbos ir kondensatoriaus nesujunginėkite plastikiniu spaustuku, kaip parodyta 3 pav. с. Plastikiniai spaustukai kartais gali sugesti (ypač kai jie yra kaitinami), o tokia konfigūracija neleidžia patikimai nuimti kolbos nuo šilumos šaltinio refliukso pabaigoje.
Pastaba: kuo aukštesnė jūsų tirpiklio (tirpiklio mišinio) virimo temperatūra, tuo trumpesnio grįžtamojo srauto kondensatoriaus reikia. Ir atvirkščiai, jei jūsų tirpiklis verda žemoje temperatūroje (eteris), naudokite ilgiausią Liebigo grįžtamąjį kondensatorių.
4. Apatinio kondensatoriaus peties žarną prijunkite prie vandens maišytuvo, o viršutinio peties žarną leiskite nutekėti į kriauklę (3 b pav.). Svarbu, kad vanduo patektų į kondensatoriaus apačią ir išeitų iš viršaus (kad vanduo tekėtų prieš gravitaciją), kitaip kondensatorius bus neefektyvus, nes visiškai neužsipildys.
Pastaba: kuo aukštesnė jūsų tirpiklio (tirpiklio mišinio) virimo temperatūra, tuo trumpesnio grįžtamojo srauto kondensatoriaus reikia. Ir atvirkščiai, jei jūsų tirpiklis verda žemoje temperatūroje (eteris), naudokite ilgiausią Liebigo grįžtamąjį kondensatorių.
4. Apatinio kondensatoriaus peties žarną prijunkite prie vandens maišytuvo, o viršutinio peties žarną leiskite nutekėti į kriauklę (3 b pav.). Svarbu, kad vanduo patektų į kondensatoriaus apačią ir išeitų iš viršaus (kad vanduo tekėtų prieš gravitaciją), kitaip kondensatorius bus neefektyvus, nes visiškai neužsipildys.
5. Jei vienu metu bus refliuksuojami keli tirpalai (pvz., jei refliuksavimą atlieka daug mokinių vienas šalia kito), kiekvieno refliuksavimo įrenginio žarnas galima sujungti nuosekliai (4 pav.). Šiuo tikslu "A sąrankos" viršutinė atšaka, kuri paprastai nuleidžiama į kriauklę, prijungiama prie "B sąrankos" apatinės atšakos. Aparatus jungiant nuosekliai sumažinamas vandens naudojimas, nes vanduo iš vieno kondensatoriaus patenka į kitą. Keletą refliukso aparatų galima sujungti nuosekliai, o vandens srautas turėtų būti stebimas siekiant užtikrinti, kad visi aparatai būtų tinkamai aušinami.
6. Pradėkite žarnomis cirkuliuoti pastovią vandens srovę (ne tokią stiprią, kad žarna nuo didelio vandens slėgio atšoktų). Dar kartą patikrinkite, ar stiklinės dalys patikimai prigludusios viena prie kitos, tada pastatykite šilumos šaltinį po kolba. Įjunkite maišymo plokštę, jei naudojate maišymo strypą.
a) Jei naudojate kaitinimo mantiją, prilaikykite ją reguliuojama platforma (pvz., vieliniu tinkleliu / žiediniu spaustuku). Palikite keletą centimetrų po mantija, kad, pasibaigus reakcijai, būtų galima nuleisti mantiją ir atvėsinti kolbą. Jei kaitinimo mantija netinka apvalaus dugno kolbos dydžiui, apjuoskite kolbą smėliu, kad būtų geresnis kontaktas (5 pav., a).
b) Jei naudojate smėlio vonią, užkaskite kolbą į smėlį taip, kad smėlis būtų bent tokio aukščio, koks yra skysčio lygis kolboje (5 pav., b).
c) Jei sąranka galiausiai bus palikta be priežiūros ilgesniam laikui (pvz., per naktį), ant kondensatoriaus žarnų jungčių užtempkite varinę vielą, kad dėl vandens slėgio pokyčių jos neiššoktų.
7. Jei šilumos šaltinis buvo iš anksto įkaitintas (neprivaloma), tirpalas turėtų pradėti virti per penkias minutes. Jei taip nėra, padidinkite kaitinimo greitį. Tinkamas kaitinimo greitis būna tada, kai tirpalas intensyviai verda ir maždaug trečdalyje kondensatoriaus aukščio matomas "refliukso žiedas". Refliukso žiedas" yra viršutinė riba, kur aktyviai kondensuojasi karšti garai. Kai kurių tirpalų (pvz., vandeninio tirpalo) refliukso žiedas yra akivaizdus, o kondensatoriuje lengvai matomi lašeliai (6 pav., a+b). Kitų tirpalų (pvz., daugelio organinių tirpiklių) refliukso žiedas yra subtilesnis, tačiau jį galima pamatyti atidžiai stebint (6 pav., c). Kondensatoriuje galima pastebėti subtilų judėjimą, kai skystis laša į kondensatoriaus šonus, arba fono objektai gali atrodyti iškreipti dėl šviesos lūžio pro kondensuojantį skystį (6 d pav. iškreiptas žiedo stovo stulpas).
8. Jei laikomasi procedūros, pagal kurią refliuksas turi vykti tam tikrą laiką (pvz., "refliuksas trunka vieną valandą"), šis laikas turėtų prasidėti, kai tirpalas ne tik verda, bet ir aktyviai refliuksuoja apatiniame kondensatoriaus trečdalyje.
9. Karštį reikėtų sumažinti, jei refliukso žiedas pakyla į pusę kondensatoriaus ar aukščiau, kitaip iš kolbos gali pasišalinti garai.
10. Pasibaigus refliuksui, išjunkite šilumos šaltinį ir nuimkite kolbą nuo kaitinimo, pakeldami refliukso aparatą aukštyn arba nuleisdami šilumos šaltinį žemyn (7 pav., a).
9. Karštį reikėtų sumažinti, jei refliukso žiedas pakyla į pusę kondensatoriaus ar aukščiau, kitaip iš kolbos gali pasišalinti garai.
10. Pasibaigus refliuksui, išjunkite šilumos šaltinį ir nuimkite kolbą nuo kaitinimo, pakeldami refliukso aparatą aukštyn arba nuleisdami šilumos šaltinį žemyn (7 pav., a).
Neišjunkite per kondensatorių tekančio vandens, kol tirpalas bus šiltas tik palietus. Po kelių minučių aušinimo oru apvaliojo dugno kolbą galima panardinti į vandentiekio vandens vonią, kad aušinimo procesas vyktų greičiau (7 pav., b).
Sausasis refliuksas.
Jei į reakciją neturi patekti atmosferos vandens garų, refliukso sąrankoje reikia naudoti džiovinimo vamzdelį ir įleidimo adapterį (8 pav.). Juos galite naudoti, jei reikia, kad vandens garai nepatektų į bet kurią sistemą, ne tik į grįžtamojo srauto sąranką.
1. Jei reikia, išvalykite ir išdžiovinkite džiovinimo vamzdelį. Išsamiai valyti nereikia, nebent įtariate, kad bevandenė džiovinimo medžiaga nebėra bevandenė. Jei medžiaga susigėrusi vamzdelio viduje, ji tikriausiai negyva. Procedūros pradžioje vamzdelį turėtumėte išvalyti ir įkrauti. Būtinai naudokite bevandenį kalcio chloridą arba sulfatą. Jis turėtų išlikti tinkamas per kelis naudojimo atvejus. Jei jums pasisekė, nurodant Drierite, specialiai paruoštą bevandenį kalcio sulfatą, gali būti sumaišytas su baltu Drierite. Jei spalva yra mėlyna, džiovintuvas yra geras; jei raudona, džiovintuvas nebėra sausas ir jo reikėtų atsikratyti (žr. skyrių " Desikantai " dalyje "Vakuuminiai eksikatoriai").
2. Įdėkite laisvą stiklo vatos arba medvilnės kamštį, kad džiovinimo priemonė nepatektų į reakcijos kolbą.
3. Surinkite aparatą taip, kaip parodyta, su džiovinimo vamzdeliu ir adapteriu ant kondensatoriaus viršaus.
4. Šiuo metu į kolbą galima įpilti reagentų ir kaitinti kartu su aparatu. Paprastai aparatas kaitinamas tuščias, kad nuo aparato sienelių būtų išstumtas vanduo.
5. Aparatas, paprastai tuščias, kaitinamas ant garų vonelės, kas kiek laiko apsukant visą sąranką ketvirtadaliu, kad ji tolygiai įkaistų. Degiklį galima naudoti, jei nėra gaisro pavojaus ir jei kaitinama atsargiai. Sunkūs šlifuoto stiklo sujungimai įtrūks, jei bus per daug įkaitinti.
6. Leiskite aparatui atvėsti iki kambario temperatūros. Kai jis atvėsta, prieš patekdamas į aparatą, pro džiovinimo vamzdelį įsiurbiamas oras. Ore esančią drėgmę sulaiko džiovinimo priemonė.
7. Greitai į reakcijos kolbą įpilkite sausų reagentų arba tirpiklių ir vėl sumontuokite sistemą.
8. Atlikite reakciją kaip įprasta, kaip standartinį refliuksą.
2. Įdėkite laisvą stiklo vatos arba medvilnės kamštį, kad džiovinimo priemonė nepatektų į reakcijos kolbą.
3. Surinkite aparatą taip, kaip parodyta, su džiovinimo vamzdeliu ir adapteriu ant kondensatoriaus viršaus.
4. Šiuo metu į kolbą galima įpilti reagentų ir kaitinti kartu su aparatu. Paprastai aparatas kaitinamas tuščias, kad nuo aparato sienelių būtų išstumtas vanduo.
5. Aparatas, paprastai tuščias, kaitinamas ant garų vonelės, kas kiek laiko apsukant visą sąranką ketvirtadaliu, kad ji tolygiai įkaistų. Degiklį galima naudoti, jei nėra gaisro pavojaus ir jei kaitinama atsargiai. Sunkūs šlifuoto stiklo sujungimai įtrūks, jei bus per daug įkaitinti.
6. Leiskite aparatui atvėsti iki kambario temperatūros. Kai jis atvėsta, prieš patekdamas į aparatą, pro džiovinimo vamzdelį įsiurbiamas oras. Ore esančią drėgmę sulaiko džiovinimo priemonė.
7. Greitai į reakcijos kolbą įpilkite sausų reagentų arba tirpiklių ir vėl sumontuokite sistemą.
8. Atlikite reakciją kaip įprasta, kaip standartinį refliuksą.
Pridėjimas ir refliuksas.
Kartkartėmis į sąranką tenka pridėti junginį vykstant reakcijai, paprastai kartu su refliuksu. Na, o norėdami pridėti naujų reagentų, juk nelaužysite sistemos, neišleisite nuodingų garų ir nesusirgsite. Naudojamas papildymo piltuvas. Dabar, kai svarstėme apie stiebą, kalbėjome apie pridėjimo piltuvėlius dar su skiriamaisiais piltuvėliais (laboratoriniai stikliniai indai), ir tai galėjo supainioti.
Piltuvėlio naudojimas.
Pažvelkite į 9 pav. a. Tai yra tikrasis skirstomasis piltuvėlis. Čia dedate skysčius, kratote ir išskiriate. Tačiau ar galėtumėte šį piltuvėlį naudoti medžiagoms į sąranką įpilti? Ne. Ant galo nėra šlifuoto stiklo jungties; o prie stiklo jungčių tinka tik stiklo jungtys. 9 c pav. parodytas slėgį išlyginantis pridėtinis piltuvėlis. Prisimenate, kaip buvote įspėti, kad reikia nuimti skiriamojo piltuvėlio kamštį, kad piltuvėlio viduje nesusidarytų vakuumas, kai jį ištuštinsite? Šiaip ar taip, šoninis vamzdelis išlygina slėgį abiejose skysčio, kurį pilate į kolbą, pusėse, todėl jis tekės laisvai, nesusidarys vakuumas ir jums nereikės nuimti kamščio. Ši įranga yra labai graži, labai brangi, labai ribota ir labai reta. Jei bandysite ekstrahuoti tokioje kolboje, visas skystis išbėgs iš vamzdelio ant grindų, kai kratysite piltuvėlį. Taigi buvo pasiektas kompromisas (9 b pav.). Kadangi tikriausiai atliksite daugiau ekstrakcijų nei papildymų, su refliuksu ar be jo, slėgio išlyginimo vamzdelis išėjo, bet šlifuoto stiklo jungtis liko. Ekstrakcijos; jokių problemų. Stiebo pobūdis nesvarbus. Tačiau papildymo metu turėsite prisiimti atsakomybę ir pasirūpinti, kad nesusidarytų nemalonus vakuumas. Galite kas tam tikrą laiką nuimti kamštį arba vietoje kamščio įdėti džiovinimo vamzdelį ir įleidimo adapterį. Pastarasis apsaugo nuo drėgmės ir neleidžia piltuvėlyje susidaryti vakuumui.
Kaip nustatyti
Yra bent du būdai, kaip nustatyti pridėjimą ir grįžtamąjį srautą, naudojant trijų kaklelių kolbą arba Klaizeno adapterį. Maniau, kad parodysiu abu šiuos nustatymus su džiovinimo vamzdeliais. Jie neleidžia ore esančiai drėgmei patekti į jūsų reakciją. Jei jums jų nereikia, apsieikite be jų.
Piltuvėlio naudojimas.
Pažvelkite į 9 pav. a. Tai yra tikrasis skirstomasis piltuvėlis. Čia dedate skysčius, kratote ir išskiriate. Tačiau ar galėtumėte šį piltuvėlį naudoti medžiagoms į sąranką įpilti? Ne. Ant galo nėra šlifuoto stiklo jungties; o prie stiklo jungčių tinka tik stiklo jungtys. 9 c pav. parodytas slėgį išlyginantis pridėtinis piltuvėlis. Prisimenate, kaip buvote įspėti, kad reikia nuimti skiriamojo piltuvėlio kamštį, kad piltuvėlio viduje nesusidarytų vakuumas, kai jį ištuštinsite? Šiaip ar taip, šoninis vamzdelis išlygina slėgį abiejose skysčio, kurį pilate į kolbą, pusėse, todėl jis tekės laisvai, nesusidarys vakuumas ir jums nereikės nuimti kamščio. Ši įranga yra labai graži, labai brangi, labai ribota ir labai reta. Jei bandysite ekstrahuoti tokioje kolboje, visas skystis išbėgs iš vamzdelio ant grindų, kai kratysite piltuvėlį. Taigi buvo pasiektas kompromisas (9 b pav.). Kadangi tikriausiai atliksite daugiau ekstrakcijų nei papildymų, su refliuksu ar be jo, slėgio išlyginimo vamzdelis išėjo, bet šlifuoto stiklo jungtis liko. Ekstrakcijos; jokių problemų. Stiebo pobūdis nesvarbus. Tačiau papildymo metu turėsite prisiimti atsakomybę ir pasirūpinti, kad nesusidarytų nemalonus vakuumas. Galite kas tam tikrą laiką nuimti kamštį arba vietoje kamščio įdėti džiovinimo vamzdelį ir įleidimo adapterį. Pastarasis apsaugo nuo drėgmės ir neleidžia piltuvėlyje susidaryti vakuumui.
Kaip nustatyti
Yra bent du būdai, kaip nustatyti pridėjimą ir grįžtamąjį srautą, naudojant trijų kaklelių kolbą arba Klaizeno adapterį. Maniau, kad parodysiu abu šiuos nustatymus su džiovinimo vamzdeliais. Jie neleidžia ore esančiai drėgmei patekti į jūsų reakciją. Jei jums jų nereikia, apsieikite be jų.
Verdantys akmenys (verdančios drožlės).
Verdantys akmenys (arba verdančios drožlės) yra maži juodos akytos uolienos (dažnai silicio karbido) gabaliukai, kurie dedami į tirpiklį arba tirpalą. Juose yra įkalinto oro, kuris, kaitinant skystį, išsiveržia burbuliukais, ir jie turi didelį paviršiaus plotą, kuris gali būti tirpiklio burbuliukų susidarymo vieta. Jų reikia dėti į vėsų skystį, o ne į tokį, kuris yra arti virimo temperatūros, nes priešingu atveju gali kilti stiprus burbuliukų išsiveržimas. Kai skystis užverda naudojant verdančiuosius akmenis, burbuliukai dažniausiai kyla iš akmenų (11 b pav.). Verdančių akmenų negalima naudoti pakartotinai, nes po vieno panaudojimo jų plyšiai užsipildo tirpikliu ir jie nebegali sukurti burbuliukų.
Verdančių akmenų nereikėtų naudoti kaitinant koncentruotus sieros arba fosforo rūgšties tirpalus, nes jie gali suirti ir užteršti tirpalą. Pavyzdžiui, 12 pav. parodyta Fišerio esterinimo reakcija, kuriai naudojama koncentruota sieros rūgštis. Kai smūgių prevencijai naudojama maišyklė, tirpalas išlieka bespalvis (12 pav., a). Kai ta pati reakcija atliekama naudojant verdantį akmenį, kaitinant tirpalas patamsėja (12 b pav.) ir galiausiai visas tirpalas įgauna tamsiai violetinę rudą spalvą (12 c pav.). Be to, kad tirpalas užteršiamas, dėl tamsios spalvos sunku manipuliuoti medžiaga su skiriamuoju piltuvėliu: 12 d pav. matomi du sluoksniai, nors juos labai sunku įžiūrėti.
Kaitinimo būdai ir degumas.
- Kai kuriais atvejais labai svarbu pasirinkti, kokį šilumos šaltinį naudoti, o kitais atvejais vienodai gerai gali veikti keli šilumos šaltiniai. Pasirinkimas, kokį šilumos šaltinį naudoti, priklauso nuo kelių veiksnių.
- Galimybės (ar jūsų įstaiga turi įrangą?)
- Šildymo greitis (ar norite šildyti palaipsniui, ar greitai?)
- Šildymo lankstumas (ar šilumą reikia skleisti aplink aparatą?)
- Reikalinga galutinė temperatūra (žemos virimo temperatūros skysčiams reikia kitokio metodo nei aukštos virimo temperatūros skysčiams).
- Turinio degumas
Kadangi sauga yra svarbus veiksnys priimant laboratorinius sprendimus, svarbu atsižvelgti į kaitinamo skysčio degumą. Beveik visi organiniai skysčiai laikomi "degiais", t. y. jie gali užsidegti ir palaikyti degimą (svarbi išimtis - halogeninti tirpikliai paprastai yra nedegūs). Tačiau tai nereiškia, kad visi organiniai skysčiai iš karto užsidega, jei yra šalia šilumos šaltinio. Daugeliui skysčių reikia uždegimo šaltinio (kibirkšties, degtuko ar liepsnos), kad jų garai užsidegtų, o ši savybė dažnai apibūdinama skysčio pliūpsnio temperatūra. Pliūpsnio temperatūra yra temperatūra, kurioje garai gali užsidegti nuo uždegimo šaltinio. Pavyzdžiui, 70 % etanolio pliūpsnio temperatūra yra 16,6 ℃, t. y. jis gali užsidegti kambario temperatūroje naudojant degtuką. Puikus uždegimo šaltinis yra Bunseno degiklis (jo temperatūra gali siekti apie 1500 ℃), todėl degikliai kelia rimtą gaisro pavojų organiniams skysčiams ir yra šilumos šaltinis, kurio dažnai reikėtų vengti.
Kita svarbi savybė, aptariant degumą, yra skysčio savaiminio užsiliepsnojimo temperatūra: temperatūra, kurioje medžiaga savaime užsidega esant normaliam slėgiui ir nesant uždegimo šaltinio. Ši savybė ypač svarbi, nes jai nustatyti nereikia liepsnos (kurios dažnai vengiama organinių medžiagų laboratorijoje), o tik karštos vietos. Įjungus įkaitintą kaitvietės paviršių į "aukštą" temperatūrą, galima pasiekti iki 350 ℃ temperatūrą. Saugumo pastaba: kadangi dietileterio, pentano, heksano ir mažai verdančio petroleterio savaiminio užsiliepsnojimo temperatūra yra žemesnė už šią vertę (14 pav.), būtų pavojinga virinti šiuos tirpiklius ant kaitvietės, nes garai gali išsilieti iš indo ir užsiliepsnoti prisilietus prie kaitvietės paviršiaus. Apskritai, naudojant kaitlentę bet kokiam lakaus ir degaus skysčio kaitinimui atvirame inde, reikėtų elgtis atsargiai, nes gali būti, kad garai gali prasiskverbti pro kaitlentės keraminę dangą ir paliesti po ja esantį kaitinimo elementą, kuris gali būti karštesnis nei 350oC. Būtent dėl šios priežasties kaitvietės nėra optimalus pasirinkimas kaitinant atvirus indus su lakiaisiais organiniais skysčiais, nors kai kuriais atvejais jas galima naudoti atsargiai, nustačius "žemą" režimą ir naudojant gerai vėdinamame garų gaubte.
Kita svarbi savybė, aptariant degumą, yra skysčio savaiminio užsiliepsnojimo temperatūra: temperatūra, kurioje medžiaga savaime užsidega esant normaliam slėgiui ir nesant uždegimo šaltinio. Ši savybė ypač svarbi, nes jai nustatyti nereikia liepsnos (kurios dažnai vengiama organinių medžiagų laboratorijoje), o tik karštos vietos. Įjungus įkaitintą kaitvietės paviršių į "aukštą" temperatūrą, galima pasiekti iki 350 ℃ temperatūrą. Saugumo pastaba: kadangi dietileterio, pentano, heksano ir mažai verdančio petroleterio savaiminio užsiliepsnojimo temperatūra yra žemesnė už šią vertę (14 pav.), būtų pavojinga virinti šiuos tirpiklius ant kaitvietės, nes garai gali išsilieti iš indo ir užsiliepsnoti prisilietus prie kaitvietės paviršiaus. Apskritai, naudojant kaitlentę bet kokiam lakaus ir degaus skysčio kaitinimui atvirame inde, reikėtų elgtis atsargiai, nes gali būti, kad garai gali prasiskverbti pro kaitlentės keraminę dangą ir paliesti po ja esantį kaitinimo elementą, kuris gali būti karštesnis nei 350oC. Būtent dėl šios priežasties kaitvietės nėra optimalus pasirinkimas kaitinant atvirus indus su lakiaisiais organiniais skysčiais, nors kai kuriais atvejais jas galima naudoti atsargiai, nustačius "žemą" režimą ir naudojant gerai vėdinamame garų gaubte.
Kadangi degimas yra reakcija garų fazėje, skysčiai, kurių virimo temperatūra yra žema (< 40 ℃), paprastai turi žemas pliūpsnio temperatūras ir savaiminio užsiliepsnojimo temperatūras, nes jų garų slėgis yra didelis (12 pav.). Su visais žemos virimo temperatūros skysčiais reikėtų elgtis atsargiau nei su skysčiais, kurių virimo temperatūra yra vidutinė (> 60 ℃).
Last edited by a moderator:
