Gryno ir negryno P2P naudojimo amfetamino ir metamfetamino gamyboje tyrimai

[GhostChemist]

Reakcijos vyksta pagal 1 schemą.

Vienos sintezės reagentai ir medžiagos.

Metamfetaminui

• Aliuminio folija 14 µm, 10,5 g
• Gyvsidabrio (II) chloridas, 0,1 g
• Distiliuotas vanduo, 3 l
• 10 g gryno arba negryno P2P (P2P, gautas redukuojant P2NP natrio borohidridu)
• Metilaminas 39 %, 25-30 ml
• Natrio chloridas, 10 g, 30 ml vandens
• Etanolis arba IPA, 150 ml
• Dichlormetanas (DCM), 150-200 ml
• Etanolis 88 %, 25 ml
• Amonio chloridas, 50-100 g
• Koncentruota sieros rūgštis 80 %, 15-20 ml
• Techninis vanduo, 2 l su 500 g ledo
• Bevandenis natrio sulfatas, 20-30 g
• 10-15 ml 25 % NaOH
• Dietilo eteris, 15 ml
• Acetonas, 20-25 ml
• 2 L kolba, 500 ml kolba, 250 ml kolba
• 500 ml kolba su 3 kakleliais vandenilio chloridui gaminti
• Atbulinis kondensatorius
• Tirpiklio distiliavimo aparatas su vandens vonia
• Vakuuminio filtravimo įranga
• Atskiriamasis piltuvas
• Silikoninis tepalas jungtims
• Filtravimo popierius
• Piltuvėliai
• ąsočiai
• Šildytuvas

Amfetaminui

• 10,5 g 14 µm aliuminio folijos
• 0,1 g gyvsidabrio chlorido
• 50 ml 20-25 % amoniako
• 10 g gryno arba negryno P2P (P2P, gauto redukuojant P2NP natrio borohidridu)
• 100-150 ml 88 % etanolio arba izopropilo alkoholio
• 150-200 ml dichlormetano (DCM)
• Koncentruota sieros rūgštis 80 %, 3-5 ml
• pH indikatorinis popierius
• Techninis vanduo, 2 l su 500 g ledo
• Bevandenis natrio sulfatas, 20-30 g
• 10-15 ml 25 % NaOH
• Acetonas, 35-40 ml
• 2 L kolba, 500 ml kolba, 250 ml kolba
• Atbulinis kondensatorius
• Tirpiklio distiliavimo su vandens vonia aparatas
• Vakuuminio filtravimo įranga
• Atskiriamasis piltuvas
• Silikoninis jungčių tepalas
• Filtravimo popierius
• Piltuvėliai
• ąsočiai
• Šildytuvas

Šiame tyrime buvo atliktos 4 metamfetamino hidrochlorido ir amfetamino sulfato sintezės, naudojant gryną ir nešvarų P2P amalgamacijos metodu. P2P buvo gautas redukuojant P2NP borohidrido metodu.

. Aliuminio amalgama visuose 4 eksperimentuose buvo ruošiama vienodai - į vandenyje panardintą aliuminio foliją buvo įpilta dalis gyvsidabrio (II) chlorido. Išnykus blizgesiui ant folijos ir intensyviai išsiskiriant vandeniliui (maždaug po 10-15 min.), tirpalas buvo nusunktas, o amalgama nuplauta dviem porcijomis vandens.

Aliuminis prieš amalgamavimą. 1 pav.

Paruošta aliuminio amalgama. 2 pav.

Tinkamai amalgamuotos aliuminio amalgamos vaizdas iš arti. 2.1 pav.

Pradiniai reagentai amfetaminui ir metamfetaminui gauti:

. Vandeninis amoniako tirpalas, nešvarus P2P, vandeninis natrio chlorido tirpalas, etanolis amfetaminui gauti. 3 pav.

Vandeninis amoniako tirpalas, grynas P2P, vandeninis natrio chlorido tirpalas, etanolis amfetaminui gauti. 4 pav.

Vandeninis amoniako tirpalas, nešvarus P2P, vandeninis natrio chlorido tirpalas, etanolis metamfetaminui gauti. 5 pav.

Vandeninis amoniako tirpalas, grynas P2P, vandeninis natrio chlorido tirpalas, etanolis metamfetaminui gauti. 6 pav.

Kolbai atšaldyti būtina iš anksto pasiruošti ledinio vandens. Visi komponentai sudedami į amalgamą ir prijungiamas grįžtamasis kondensatorius. Reikėtų pažymėti, kad amfetamino atveju, esant nešvariam P2P, kaitinimas prasideda palyginti greitai, todėl aušinti reikia iš karto ir dažniau (3-5 kartus) visos reakcijos metu. Jei amfetaminui ir metamfetaminui gauti naudojamas išgrynintas P2P, reakcija vyksta sklandžiau, o kolbą per visą procesą reikia aušinti tik 1-2 kartus. Visas procesas užtrunka 30-40 minučių amfetaminui gauti ir 2,5-3 valandas metamfetaminui gauti.

Reakcija prasideda įkrovus visus komponentus. 7 pav.

Reakcijos eiga. 8 pav.

Reakcijos pabaiga. Po to į reakcijos mišinį įpilamas natrio hidroksido tirpalas, kad ištirptų aliuminio likučiai. 9 pav.

Reakcijos mišinys 30-40 min. palaikomas kambario temperatūroje, po to leidžiama nusistovėti, kad nuosėdos sutankėtų. 10 pav.

Tirpalas dekantuojamas ir filtruojamas, o nuosėdos papildomai nuplaunamos etanoliu, kad būtų ekstrahuoti susidarę aminai.

Amfetamino, gauto iš nešvaraus P2P, tirpalas. 11 pav.

Amfetamino tirpalas, gautas iš gryno P2P. 12 pav.

Metamfetamino tirpalas, gautas iš nešvaraus P2P. 13 pav.

Metamfetamino tirpalas, gautas iš gryno P2P. 14 pav.

Į gautą tirpalą įpilama porcijos dichlormetano ir mišinys stipriai kratomas, kad būtų visiškai ekstrahuoti aminai. Po fazių atskyrimo dichlormetanas atskiriamas skiriamuoju piltuvu ir išdžiovinamas bevandeniu natrio sulfatu.

Džiovintas amfetamino tirpalas dichlormetane, gautas iš nešvaraus P2P. 15 pav.

Džiovintas amfetamino tirpalas dichlormetane, gautas iš gryno P2P. 16 pav.

Džiovintas metamfetamino tirpalas dichlormetane, gautas iš nešvaraus P2P. 17 pav.

Iš gryno P2P gautas išdžiovintas metamfetamino tirpalas dichlormetane. 18 pav.

DCM tirpalai visiškai išgarinami iki 90 °C temperatūros, todėl susidaro aliejus, kurio kvapas skiriasi nuo amoniako ir metilamino kvapo. Taip pat galima naudoti vakuuminę distiliaciją. Į gautas laisvąsias bazes pridedama acetono.

Amfetaminas laisvosios bazės pavidalu, gautas iš nešvaraus P2P. 19 pav.

Amfetaminas laisvosios bazės pavidalu, gautas iš gryno P2P. 20 pav.

Metamfetaminas laisvosios bazės pavidalu, gautas iš nešvaraus P2P. 21 pav.

Metamfetaminas laisvosios bazės pavidalu, gautas iš gryno P2P. 22 pav.

Į amfetaminą įpilamas nedidelis kiekis acetono ir koncentruotos sieros rūgšties, kol pH pasiekia 5,5-6.

Į metamfetaminą įpilamas nedidelis kiekis acetono ir praleidžiamas dujinis vandenilio chloridas, kol jis prisotinamas ir spalva pasikeičia į intensyviai rausvą.

Parūgštintas sieros rūgšties tirpalas amfetaminui, gautas iš nešvaraus P2P. 23 pav.

Parūgštintas sieros rūgšties amfetamino tirpalas, gautas iš gryno P2P. 24 pav. 24

Sočiųjų druskos rūgščių tirpalas metamfetaminui, gautas iš nešvaraus P2P. 25 pav. 25

Sočiosios druskos rūgšties tirpalas metamfetaminui, gautas iš gryno P2P. 26 pav.

Gauti tirpalai išgarinami iki kristalizacijos.

Amfetamino sulfato, gauto iš nešvaraus P2P, kristalizacija. 27 pav.

Amfetamino sulfato, gauto iš gryno P2P, kristalizacija. 28 pav.

Metamfetamino hidrochlorido, gauto iš nešvaraus P2P, kristalizacija. 29 pav.

Metamfetamino hidrochlorido, gauto iš gryno P2P, kristalizacija. 30 pav.

Išsikristalizavusi amfetamino sulfato masė plaunama tik šaltu acetonu. Metamfetamino hidrochloridas kruopščiai plaunamas iš pradžių nedidele dietileterio dalimi, po to - šalto acetono kiekiu, kol tampa sniego baltumo spalvos. Gautos druskos džiovinamos tiesiai ant vakuuminio filtro arba po šilto oro srove.

Amfetamino sulfato, gauto iš nešvaraus P2P, išvaizda. 31 pav.

Amfetamino sulfato, gauto iš gryno P2P, išvaizda. 32 pav.

Metamfetamino hidrochlorido, gauto iš nešvaraus P2P, išvaizda. 33 pav.

Metamfetamino hidrochlorido, gauto iš gryno P2P, išvaizda. 34 pav.

Amfetamino sulfato išeiga

Iš gryno P2P gauta 5,65 g amfetamino sulfato, o tai atitinka 41,1 % išeigą.

Iš nešvaraus P2P gauta 2,29 g amfetamino sulfato, o tai atitinka 16,68 % išeigą.

Metamfetamino hidrochlorido išeiga

Iš gryno P2P gauta 9,6 g metamfetamino hidrochlorido, o tai atitinka 69 % išeigą.

Iš nešvaraus P2P gauta 5,05 g metamfetamino hidrochlorido, o tai atitinka 36,5 % išeigą.

Išvados

1. Išanalizavus gautus duomenis, galima daryti išvadą, kad amfetamino sulfato sintezė iš P2P amalgamacijos būdu nėra tikslinga dėl to, kad amoniakas iš reakcijos tūrio išgaruoja veikiant egzoterminiams poveikiams.
2. Amino druskų išeiga sumažėja 2-2,5 karto dėl priemaišų, esančių nešvariame P2P, kurios sustiprina egzoterminius poveikius ir dėl to padidina temperatūrą, kartais lokaliai (lokalus perkaitimas). Tai greičiausiai lemia norimo produkto terminį skilimą, taip pat pradinio metilamino ir amoniako išgaravimą. Amoniakas, kuris yra lengvesnis už orą, iš reakcijos tūrio išgaruoja daug lengviau nei metilaminas, kuris yra sunkesnis už orą ir lieka reakcijos tūryje kaip "pagalvėlė".
3. Naudojant gryną P2P, gaunamas tinkamas aminų kiekis ir egzoterminis procesas vyksta sklandžiau, palyginti su negryno P2P naudojimu.
4. Apskritai metamfetamino sintezei tikslingiau ir ekonomiškiau naudoti P2P, prieš tai jį išgryninus. Metamfetamino hidrochloridas yra daug stabilesnis laikymo metu, palyginti su amfetamino sulfatu.

 

[the money]

Jūs esate tikrai nuostabus, visada stebinate mus savo patirtimi

 

[lalosalamanca84]

Ar galite ise šį metodą f
ar manote, kad šį metodą galima naudoti 100 kartų didesnei amfetamino gamybai? kad su grynu p2p gautume apie 600 ml gryno amfetamino laisvosios bazės ?

 

[UWe9o12jkied91d]

Taip, bent jau iš to, ką prisimenu, skaičiau, kad jis plačiai naudojamas Meksikoje, yra literatūros, kurioje apie tai užsimenama

 

[the money]

Taip

 

[Mr.Blanks00]

Sveiki, pone chemike vaiduokli, ar galite padaryti kristalizaciją ir kokio dydžio yra kristalo adatėlė, ir ar galite ją išbandyti sudegindami, kad matytumėte, ar ji palieka žymę, ar ne ant stiklo plokštelės.

 

[G.Patton]

Yra vaizdo įrašas, kaip gauti d-meth kristalų, žiūrėkite ten

 

[hy16a]

Kur tai yra?

 

[OrgUnikum]

Pirmajame reakcijos brėžinyje pamiršote metilaminą, labai pieštas paveikslėlis

Kuo skiriasi "grynas" ir "negrynas" P2P? Paveikslėliuose jis atrodo beveik taip pat ir visai ne taip, kaip turėtų atrodyti P2P. Koks būtų skaidrus, labai laužtas plonas aliejus, kuris yra skaidrus arba turi labai nežymų geltoną atspalvį. Jos abi yra tamsiai rudos spalvos.

Ir atsiprašau, niekas negauna daugiau kaip 40 % amfetamino iš Al/Hg su amoniaku, to priežastį jau pasakiau kitur, tai yra dialkil-amfetamino, o ne amfetamino susidarymo problema. Priežastis: Amfetaminas, kaip pirminis aminas, yra daug stipresnis nukleofilas nei amoniakas. Bent 20 kartų stipresnis. Todėl yra daug didesnė tikimybė, kad likęs P2P susijungs su amfetaminu, o ne su amoniaku, todėl dažniausiai susidaro dialkilamfetaminas, t. y. dvi P2P molekulės, sudarančios vieną didelę molekulę su viena amino grupe. Todėl visi bandymai aminuoti P2P amoniaku duoda prastą arba nulinę amfetamino koncentraciją. Veiksmingos yra tos reakcijos, kurių metu susidaro tam tikras tarpinis produktas, pavyzdžiui, formilamfetaminas Leukarto sistemoje, kuris neleidžia P2P atakuoti ką tik susidariusio amino.

Čia pateikiama ištrauka iš pridedamo straipsnio, iš kurios matyti, kas gaunasi, juokinga tai, kad autoriai nesuprato, kokia yra tikroji problema, ir dėl jos apgailėtinai kaltino tirpumą. Gražiai parodo, kaip retai pasitaiko tikrai gerų chemikų.

 

[GhostChemist]

Sveiki! Ačiū, 1 schema ištaisyta.
Nukleofilinės savybės taip pat yra svarbus parametras, tačiau amoniakas yra labai lakus reagentas, kuris yra lakesnis už orą. Todėl vietinio kaitinimo metu ant amalgamos centrų vyks amoniako garavimas.

 

[OrgUnikum]

Kaip premiją gavau kriminalistikos straipsnį iš Kengūros šalies, kuriame jie atlieka Leukarto tyrimą skirtingais variantais su grynu ir nešvariu (30 %) P2P ir gauna įdomių rezultatų, kaip matyti straipsnio I ir II lentelėse.

 

[GhostChemist]

Tai` įdomus tyrimas, tačiau net ir lentelėse eksperimentai nebuvo identiški. Pavyzdžiui, eksperimente, kuriame amonio karbonatas 5 eq + skruzdžių rūgštis 5 eq, reakcijos trukmė yra 8 h, o kitame eksperimente - 14 h.

 

[OrgUnikum]

Jie pateikia geriausius rezultatus, kuriuos pasiekė naudodami tam tikrus reagentus, arba štai kaip tai daroma mokslinėje literatūroje, siekiant išvengti visiško straipsnių užgriozdinimo nenaudingais duomenimis.
Be to, tai mokslinis straipsnis iš Australijos ir dar blogiau, kad tai yra teismo ekspertizės straipsnis, pirmas sako, kad yra gal 50 % tikimybė, kad tai teisinga, o antrasis sako, kad yra 100 % tikimybė, jog įvyko tam tikra obfuzinė klaida. Turiu omenyje, kad tai yra priešas, taip?
Vis dėlto liko daug tikros informacijos, iš kurios galima ko nors pasimokyti.
Ir nepamirškite, kad jie kalba apie formilamfetaminą, ir jie teigia, kad ne daugiau kaip 37 % išeiga per 2 valandas rūgštinės hidrolizės su HCl, 82 % produkto grynumas, kas geriausiu atveju yra prastas..

 

[41Dxflatline]

Kaip naudoti pridėtinį piltuvėlį, kad į reakciją toliau būtų pridedama amoniako?

 

[GhostChemist]

Vien tik pridėti amoniako nepakanka, nes procesas yra greitas. Gali būti, kad esant pertekliniam slėgiui, produkto išeiga gali padidėti.