Rotacinis garintuvas

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,654
Solutions
3
Reaction score
2,732
Points
113
Deals
1

Rotacinis garintuvas.

Rotacinis garintuvas (rotovapas) - tai prietaisas, naudojamas chemijos laboratorijose, skirtas efektyviam ir švelniam tirpiklių pašalinimui iš mėginių garinant, taip pat skysčių atskyrimui. Chemijos mokslinėje literatūroje aprašant šio metodo ir įrangos naudojimą gali būti vartojama frazė "rotacinis garintuvas", nors dažnai apie naudojimą veikiau pranešama kitais žodžiais (pvz., "mėginys buvo garinamas esant sumažintam slėgiui").
Yf0QyrnGhZ
X7AuI5KpJn

Rotacinio garintuvo taikymas.

Rotacinis vakuuminis garintuvas turėtų būti naudojamas tirpikliui iš reakcijos mišinio išgarinti, taip pat tirpikliui distiliuoti prieš sintezę.
Pavyzdžiui, amfetamino sintezėje tirpikliai turėtų būti distiliuojami. Siekiant acetoną išvalyti nuo teršalų (kitų tirpiklių), distiliuojant pašalinama pirmoji distiliuota tirpiklio frakcija ir paskutinė distiliuota tirpiklio frakcija. Išgarinti izopropilo alkoholį, kuriame yra laisvosios amfetamino bazės. Kitų feniletilaminų, tokių kaip 2C-B, DOM, MDA, MESKALINAS, TMA, sintezei, kai būtina distiliuoti, sublimuoti ir pašalinti tirpiklį iš reakcijos mišinio, kad būtų gautas tarpinis produktas. MDMA sintezei taip pat reikia pašalinti tirpiklį, kad būtų gautas laisvas bazinis aliejus. Kitų medžiagų sintezė neapsieina be garinimo etapų. Pavyzdžiui, ruošiant DMT taip pat reikia pašalinti tirpiklį vakuume, kad iš reakcijos masės būtų gauta laisva aliejinė bazė.

Kristalizavimo metodas rotaciniame garintuve (visada gaunama smulki frakcija).
Mefedronas ištirpinamas tirpiklyje santykiu 1 g/1 ml. Tirpalas supilamas į rotacinio garintuvo kolbą ir pradedama distiliuoti. Kuo didesnis vakuumas, tuo žemesnė tirpalo virimo temperatūra. Tokiu būdu galima greitai gauti didelį kiekį smulkių kristalų.

Mefedrono tirpalo dichlormetane gryninimas.
Ištirpinkite mefedroną santykiu 1 g 1 ml vandens (+30 ºC), įpilkite 0,5 tūrio dichlormetano ir keletą minučių gerai maišykite tirpalą. Palikite pastovėti ir stebėkite, kaip išsiskiria dvi frakcijos: viršutinis vandeninis sluoksnis - mefedrono tirpalas, apatinis sluoksnis - dichlormetanas su priemaišomis. Atskiriame viršutinį sluoksnį, apatinį išmetame. Mefedrono vandeninis tirpalas gali būti išgarintas iki miltelių rotaciniame garintuve vakuume arba gali būti panaudotas kristalams auginti. Mefedrono tirpalą galima plauti kelis kartus, kol tirpalas taps bespalvis.

. JWH-018 gavimo etapas Nr. 1 3-(1-naftoil)indolas reikalauja naudoti vakuuminį garintuvą. Organinė fazė buvo išdžiovinta virš Na2SO4 ir sukoncentruota esant sumažintam slėgiui, kad būtų gautas 3-(1-naftoil)indolas kaip kristalinė kieta medžiaga.

Veikimo principas.

Vakuuminiai garintuvai veikia todėl, kad sumažinus slėgį virš didelio skysčio sumažėja jame esančių sudedamųjų skysčių virimo temperatūra. Paprastai komponentiniai skysčiai, kurie domina taikant rotacinį garinimą, yra tiriamieji tirpikliai, kuriuos norima pašalinti iš mėginio po ekstrakcijos, pavyzdžiui, išskiriant gamtinius produktus arba atliekant organinės sintezės etapą. Skystus tirpiklius galima pašalinti pernelyg nekaitinant dažnai sudėtingų ir jautrių tirpiklių ir tirpiklių derinių.

. Rotacinis garinimas dažniausiai ir patogiausiai taikomas "žemos virimo temperatūros" tirpikliams, tokiems kaip n-heksanas ar etilo acetatas, atskirti nuo junginių, kurie kambario temperatūroje ir slėgyje yra kieti. Tačiau kruopščiai taikant galima atskirti tirpiklį iš mėginio, kuriame yra skystas junginys, jei yra minimalus bendras garavimas (azeotropinė elgsena) ir pakankamas virimo temperatūrų skirtumas esant pasirinktai temperatūrai ir sumažintam slėgiui.

Tirpikliai, kurių virimo temperatūra yra aukštesnė, pavyzdžiui, vanduo (100 °C, esant standartiniam atmosferos slėgiui, 760 torrų arba 1 baras), dimetilformamidas (DMF, 153 °C, esant tam pačiam slėgiui) arba dimetilsulfoksidas (DMSO, 189 °C, esant tam pačiam slėgiui), taip pat gali būti išgarinami, jei įrenginio vakuuminė sistema gali užtikrinti pakankamai žemą slėgį. (Pavyzdžiui, tiek DMF, tiek DMSO virsta žemesnėje nei 50 °C temperatūroje, jei vakuumas sumažinamas nuo 760 torrų iki 5 torrų [nuo 1 baro iki 6,6 mbar]) Tačiau tokiais atvejais dažnai taikomi naujesni pasiekimai (pavyzdžiui, garinimas centrifuguojant arba sūkuriuojant dideliu greičiu). Rotacinis garinimas, kai naudojami didelės virimo temperatūros vandenilinius ryšius sudarantys tirpikliai, pavyzdžiui, vanduo, dažnai yra paskutinė išeitis, nes yra kitų garinimo būdų arba džiovinimo užšaldant (liofilizacijos). Taip yra iš dalies dėl to, kad tokiuose tirpikliuose išryškėja polinkis į "smūgiavimą"
.

Pagrindinės rotacinio garintuvo sudedamosios dalys yra šios.
  1. variklio blokas, kuris suka garinimo kolbą arba buteliuką su vartotojo mėginiu.
  2. Garų kanalas, kuris yra mėginio sukimosi ašis ir yra vakuuminis kanalas, kuriuo iš mėginio pašalinami garai.
  3. Vakuuminė sistema, skirta iš esmės sumažinti slėgį garintuvo sistemoje.
  4. Šildomo skysčio vonia (paprastai vandens ir alyvos) mėginiui šildyti.
  5. Kondensatorius su aušinimo skysčio ritiniu arba "šaltuoju pirštu", į kurį įdedami aušinimo skysčio mišiniai, pavyzdžiui, sausas ledas ir acetonas. Jis naudojamas lokalizuotam šaltam paviršiui sukurti; tai tam tikra šalčio gaudyklė.
    :
    RODtYLc6Hq
  6. Kondensatoriaus apačioje esanti kondensato surinkimo kolba, skirta distiliuojamam tirpikliui, kai jis vėl kondensuojasi, sugauti.
  7. Mechaninis arba motorizuotas mechanizmas, skirtas greitai pakelti garinimo kolbą iš kaitinimo vonios.
Daugeliu atvejų laboratoriniams tikslams pakanka vandens vonelės, tačiau didelės virimo temperatūros skysčiams garinti naudojama aliejinė vonelė. Specialios aliejinės kompozicijos tarnauja kaip šilumnešis. Įrenginiai naudojami dirbti plačiame temperatūrų diapazone - nuo +5 iki +360 °C. Geriausias šilumnešis aliejinėms vonioms yra bespalvė silikoninė alyva (silicio organinių junginių mišinys), kuri gali ilgai atlaikyti kaitinimą iki 300-360 °C temperatūros be pastebimų spalvos ir klampos pokyčių. Kartais ilgai kaitinant didžiausioje leistinoje temperatūroje vonioje esanti alyva užsiliepsnoja. Norint užgesinti ugnį, vonia uždengiama asbesto audiniu. Degančiai alyvai gesinti negalima naudoti nei vandens, nei smėlio.
2YWTG3iIaD
Rotacinį garintuvą sudaro stiklinis vamzdis su plyšiu, prie kurio prijungta apvalaus dugno kolba A, kaitinama vandens vonioje B. Variklis C suka kolbą, o tirpiklio garai patenka į grįžtamąjį kondensatorių F, kur atvėsinami ir kondensuojasi, tekėdami į kondensato surinkimo kolbą G. Rotacinio garintuvo dalis galima papildomai pritvirtinti naudojant trikojį D ir kojelę E. Greitam vakuumo išleidimui sistemoje įrengtas vožtuvas H, kuris taip pat dažnai naudojamas inertinėms dujoms (argonui arba azotui) į sistemą įleisti.

Rotacinio garintuvo veikimas pagrįstas tirpiklio virimo temperatūros sumažinimu, sukuriant jo sistemoje sumažintą slėgį vandens srove arba vakuuminiu siurbliu. Šis metodas leidžia pašalinti tirpiklį iš tirpalo žemesnėje temperatūroje, išvengiant šalutinių reakcijų, kurios gali įvykti mišinį kaitinant
.

Ką veikia rotavamzdžiui skirtas aušintuvas?

Paprasčiausiai "Rotovap" reikia aušinti, o geriausia, jei tai daro recirkuliacinis aušintuvas. Aušintuvas naudojamas siekiant užtikrinti, kad rotovapas būtų pakankamai aušinamas esant tiksliai temperatūrai. Kad tirpiklis tinkamai garuotų rotaciniame garintuve, reikia pridėti aušinimo, nes garinant išgarinamas tirpiklis yra šiltas. Paprastai aušintuvu į procesą pumpuojamas vėsus skystis (paprastai vanduo arba vandens ir glikolio mišinys), kad būtų pašalinta šiluma, o šiltas skystis grįžta į aušintuvą. Aušintuvas jungiamas su grįžtamuoju kondensatoriumi. Šis įrenginys turėtų būti naudojamas vietoj tekančio vandens grįžtamajam kondensatoriui aušinti.
NWmcaKDPEl

Papildomi vakuuminiai siurbliai.

Labiausiai lakiųjų tirpiklių atveju - vandens srovės siurblys, kaip parodyta paveikslėlyje žemiau. Sukuriamo vakuumo stiprumas priklauso nuo skysčio srovės greičio ir formos bei susiaurinimo ir maišymo sekcijų formos, tačiau jei kaip darbinis skystis naudojamas skystis, sukuriamo vakuumo stiprumą riboja skysčio garų slėgis (vandeniui - 3,2 kPa arba 0,46 psi, arba 32 mbar, esant 25 °C arba 77 °F). Tačiau jei naudojamos dujos, šio apribojimo nėra. Jei neatsižvelgiama į darbinio skysčio šaltinį, vakuuminiai ežektoriai gali būti gerokai kompaktiškesni už tokio pat našumo savaeigius vakuuminius siurblius. Kaina ~25-30 USD.
NsdBEWwfxr
GeFclzQoTm
Taip pat galite naudoti vakuuminį diafragminį siurblį, kuriam nereikia vandens srovės ir kurį lengva naudoti. Šio tipo siurbliai gali sukurti iki 1,5 mbar vakuumą. Pagrindinis trūkumas - iki 50-60 dB triukšmas ir būtinybė periodiškai atlikti techninę priežiūrą (keisti alyvą ir membranas). Be to, diafragminiai siurbliai kainuoja ~450-500 USD ir naudoja ~200-250 W.
Dp2KT5ExZo

Bendrosios rotacinio garintuvo naudojimo taisyklės.

1. Prieš naudojimą visada ištuštinkite įrenginio tirpiklio surinkimo kolbą, kad netyčia nesusimaišytų nesuderinamos cheminės medžiagos.

2. Kolba su tirpalu uždedama ant rotacinio garintuvo. Naudojant smūgio gaudyklę, tirpalo netyčia nepatektų į kondensatorių (ir nebūtų užterštas). Labai patartina pradėti nuo švaraus bamperio, jei vis dėlto kas nors užkristų! Tai leistų eksperimentatoriui susigrąžinti tirpalą arba kietąją medžiagą
.
V3MQl6W2dm
SHWx5p0ARN
3. Kolbai ir smūgio gaudyklei pritvirtinti naudojamas metalinis arba Kecko spaustukas. Toliau parodytas žalias spaustukas tinka 24/40 šlifuoto stiklo jungtims. Panašūs mėlyni spaustukai tinka 19/22 jungtims, o geltoni - 14/20 jungtims, kurios greičiausiai bus naudojamos laboratorijoje.

4. Ant variklio esantis ratukas naudojamas kolbos sukimosi greičiui reguliuoti. Tipinėje rotavamzdėje naudojamas kintamo greičio bepakopis indukcinis variklis, kuris sukasi 0-220 aps/min greičiu ir užtikrina didelį pastovų sukimo momentą. Geras nustatymas yra 7-8.

5. Įjungiamas aspiratoriaus vakuumas. Daugumoje modelių vakuumo įjungimo ir išjungimo valdymas valdomas sukant kondensatoriaus viršuje esantį uždaromąjį čiaupą (kairėje pirmiau pateiktos schemos pusėje). Vėliau šis čiaupas taip pat naudojamas ir sąrankai ventiliuoti, kai iš jos pašalinamas tirpiklis (žr. schemos H punktą).

6. Kolba A nuleidžiama į vandens vonią arba vandens vonia pakeliama, kad kolba būtų panardinta į šiltą vandenį. Daugumoje modelių patogia rankena (su aukščio fiksavimo mechanizmu) visas kondensatoriaus, variklio ir kolbos mazgas perkeliamas aukštyn ir žemyn. Dažnai galima reguliuoti ir kondensatoriaus pakreipimą. Vandens vonios temperatūra neturi viršyti tirpiklio virimo temperatūros!!! Naudojant nedidelius įprastų tirpiklių kiekius, vonelės šildytuvas nereikalingas.

7. Tirpiklis turėtų pradėti kauptis ant kondensatoriaus F ir lašėti į priėmimo kolbą G. Kai kurie tirpikliai (pvz., dietileteris arba dichlormetanas) yra tokie lakūs, kad jie taip pat išgaruoja iš priėmimo kolbos ir išleidžiami į kanalizaciją. Pasirinktinai: kad taip nenutiktų, ant imtuvo galima įrengti aušinimo vonelę arba (kai kuriuose modeliuose) naudoti sauso ledo kondensatorių. Be to, tarp vakuumo šaltinio ir kondensatoriaus įrenginio galima įrengti papildomą gaudyklę (su sausu ledu arba skystu azotu). Tai ypač svarbu, kai kaip vakuumo šaltinis naudojamas membraninis siurblys. Mažai verdantiems tirpikliams, tokiems kaip dietileteris, naudojamas rotacinis garintuvas su sausojo ledo aušintuvu
.
O3LJmiHv50
OCASyva72O
8. Išgaravus visam tirpikliui (arba tam, kas šiuo metu pageidaujama), vakuumas atleidžiamas labai lėtai (kad būtų išvengta sprogimo ir stiklo sunaikinimo). Kolba iškeliama iš vandens vonelės ir sukimas nutraukiamas.

9. Baigus garinti, reikia išvalyti smūgio gaudyklę ir ištuštinti priėmimo kolbą.

Patarimai ir gudrybės.
Kaitinimo vonioje reikia naudoti distiliuotą vandenį, kad vonioje kuo mažiau kauptųsi apnašos, kurios padengia termistorių ir kaitinimo spirales. Jį labai sunku pašalinti ir jis mažina vonios efektyvumą. Be to, įprastas vandentiekio vanduo skatina įspūdingai bjaurių dumblių kolonijų augimą, ypač vasaros mėnesiais. Geriausias protokolas - reguliarus vandens keitimas.

Norint pašalinti dumblių sankaupas iš vantos kondensatoriaus vidaus, kondensatorių reikia išimti iš rotavato ir vantą kelioms valandoms pamerkti į praskiestą azoto rūgšties tirpalą. Kruopščiai nuplovus vidų, rotavapas vėl surenkamas. Dirbant su azoto rūgštimi, reikia laikytis visų standartinių saugos priemonių!

Šlifuoto stiklo jungties, laikančios kolbą, tepti nereikia, tačiau retais atvejais ji (arba bumbulas) gali "užšalti". Kai kurios įmonės parduoda specialius sąnarių spaustukus, kuriais galima išlaisvinti užšalusį sąnarį paprasčiausiai užsukant jį viena kryptimi. Jei jums nepasisekė ir negalite atlaisvinti sąnario, galite pabandyti atsargiai perkelti jį iš vienos pusės į kitą.

Jei vakuumui sukurti vietoj aspiratoriaus naudojamas mechaninis siurblys, reikia naudoti antrinę gaudyklę, kad tirpiklis nesuardytų membranos arba neįsigertų į alyvą.

Papildoma įranga.
Yra įvairių antgalių, pavyzdžiui, vorai su keliomis kolbomis. Jie dedami po smūginiu gaudytuvu ant rotacinio garintuvo kaklelio!

GbsOZQNeW0
3DhuAOn5Nb
ErkaJjvgeV
Sauga.
Galimi pavojai - implozijos, atsirandančios naudojant stiklinius indus, kuriuose yra defektų, pvz., žvaigždės formos įtrūkimų. Sprogimai gali įvykti dėl nestabilių priemaišų koncentravimo garinant, pavyzdžiui, rotavus eterinį tirpalą, kuriame yra peroksidų. Taip pat tai gali įvykti, kai tam tikri nestabilūs junginiai, pavyzdžiui, organiniai azidai ir acetilidai, nitro turintys junginiai, molekulės, turinčios įtempimo energiją, ir kt. yra išvedami į sausumą.

Rotacinio garinimo įrangos naudotojai turi imtis atsargumo priemonių, kad išvengtų kontakto su besisukančiomis dalimis, ypač laisvų drabužių, plaukų ar kaklo vėrinių įsipainiojimo. Esant tokioms aplinkybėms, besisukančių dalių vyniojimas gali įtraukti naudotojus į aparatą, dėl to gali sudužti stikliniai indai, atsirasti nudegimų ir cheminių medžiagų poveikis. Ypatingas atsargumas taip pat turi būti taikomas atliekant operacijas su ore reaguojančiomis medžiagomis, ypač vakuume. Dėl nuotėkio į aparatą gali patekti oro ir įvykti staigi reakcija.

Tiekėjai.

Yra daug įmonių, gaminančių ir parduodančių šią įrangą. Jūsų pasirinkimas priklauso nuo jūsų biudžeto. Turiu daug patirties naudojant įvairias jų rūšis ir noriu pasakyti, kad jos labai nesiskiria.
Populiariausių tiekėjų sąrašas
.
Pateikiamas pirmiau nurodytų tiekėjų rotacinių garintuvų su maža (50 ml-3 l) ir didele (iki 30 l) įkrova kainoraštis. Visos kainos galioja nuo 2021 m. 11 mėn.
HiCf3ARnKg
 
Last edited:

madmoney69

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 29, 2022
Messages
161
Reaction score
156
Points
43
Ar šaldytuvas yra būtinas rotovapui gaminant vaistus?
Ką apie tai patartumėte?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,654
Solutions
3
Reaction score
2,732
Points
113
Deals
1
Šaldytuvas nereikalingas, jei turimas geras šalto vandens slėgis. Jei garuoja žemos virimo temperatūros tirpiklis, būtina sumažinti aušinamojo vandens temperatūrą, kad tirpiklis neišgaruotų į atmosferą. Galite naudoti aušintuvą, tačiau ši įranga neprivaloma.
 

tucoXxX

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 29, 2022
Messages
83
Solutions
2
Reaction score
11
Points
8
Negaliu sulaukti, kada galėsiu jį išbandyti. Rotovapas+apsaugos nuo aušinimo įtaisas+vakuuminis siurblys. įrenginyje. kadangi tai bus mano pirmoji sintezė, o aš nesu chemikas, tikiuosi, kad bus lengviau pagaminti amfetaminą. ir, žinoma, noriu kuo geresnės kokybės.
 

Mr Good Cat

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 6, 2023
Messages
281
Reaction score
112
Points
43
Ar toks prietaisas efektyvus baziniam distiliavimui? Jei metamfetamino, mdma, amfetamino ir kt. bazės dedama į pagrindinę kolbą, o vakuumo šaltinis yra pakankamai stiprus, ar jis greitai ir grynai distiliuos produktą?
Kiek pamenu, visų šių bazių virimo temperatūra yra apie 200-220C.
Koks vakuumo slėgis ir pajėgumas turi būti pasiektas, kad jis sumažėtų iki 80-100C, ir kaip greitai vyksta procesas?
Arba v/v, kokia virimo temperatūra ir kokio jovalo per 1 valandą tikimasi, jei naudojamas vidutinio našumo 10-15L 0,07-0,08 siurblys (atsižvelgiama į mažo triukšmo siurblį)?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,654
Solutions
3
Reaction score
2,732
Points
113
Deals
1
Nepatartina vakuuminį distiliavimą atlikti rotovapu. Be to, amfetaminą ir metamfetaminą reikėtų distiliuoti garais.
Priklauso nuo medžiagos, naudokite skaičiuoklę https://www.sigmaaldrich.com/FI/en/...essure-temperature-nomograph-interactive-tool
Kaip tau atsakyti, žmogau? Ar jūs rimtai? Yra daug veiksnių, kurie turi įtakos: vakuumo slėgis, medžiagos bp, aparato tūris, temperatūros palaikymo stabilumas. Jei kas nors ir žinotų juos visus, tau neatsakys, nes tai nėra apskaičiuota vertė. Turite pabandyti patys.
 

Mr Good Cat

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 6, 2023
Messages
281
Reaction score
112
Points
43
Taip, ačiū. Pamiršau, kad tai lengva apskaičiuoti naudojant Klauzijaus Klapeirono lygtį.

Antrasis klausimas buvo skirtas tiems, kurie jau bandė tai padaryti. Spėju, kad kai kurie jau bandė.

Bet kokiu atveju, ačiū, kad priminėte man pagrindinius dalykus.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,654
Solutions
3
Reaction score
2,732
Points
113
Deals
1
Galima atlikti vakuuminę distiliaciją rotapu, bet ne šių medžiagų. Sveiki atvykę!
 
Top