Amphetamine 1-fenil-2-nitropropeno (P2NP) sintezė iš benzaldehido ir nitroetano. Henrio reakcija.

[ireshop]

Reakcijos schema: Laboratorinė įranga ir medžiagos:

• 10 l kolba.
• Retorto stovas ir spaustukas aparatui pritvirtinti (neprivaloma).
• Atbulinis kondensatorius.
• Piltuvėlis.
• Vakuuminis siurblys.
• Laboratorinės svarstyklės (tinkamos 0,1-500 g) - neprivalomos.
• 1000 ml ir 100 ml matavimo cilindrai.
• Vandens vonia.
• Stiklinė lazdelė ir mentelė.
• Filtravimo popierius.
• Laboratorinis termometras.
• Buchnerio kolba ir piltuvas.
• 5-10 l kibiras.
• Šaldiklis.

Reagentai:

• Benzaldehidas 1000 ml.
• Nitroetanas 1000 ml.
• Ledinė acto rūgštis 250 ml.
• n-butilaminas 50 ml.
• Izopropilo alkoholis (IPA) ~1000 ml.

Vidutinė skalė:

1. Į 10 L kolbą įpilama 1000 ml benzaldehido, 1000 ml nitroetano, 250 ml ledinės acto rūgšties ir 50 ml n-butilamino.
2. Kolboje įrengiamas grįžtamasis kondensatorius.
3. Įjungiama maišyklė ir šildytuvas. Reakcijos mišinys kaitinamas iki 60 °C.
4. Reakcija vyksta 2-3 valandas nuolat maišant 60 °C temperatūroje.
5. Reakcijos mišinys supilamas į tuščią 5-10 l kibirą.
6. Į kibirą įpilama 800 ml IPA ir maišoma.
7. Kibiras su mišiniu 12 valandų pastatomas į šaldiklį, kad išsikristalizuotų 1-fenil-2-nitropropenas (P2NP).
8. P2NP produktas filtruojamas per Buchnerio piltuvą (siurbimo filtravimo procedūra), nuplaunamas nedideliu kiekiu šalto IPA ir džiovinamas ore (arba vakuuminėje kameroje, pasirinktinai).

Įranga ir stikliniai indai:

• 500 ml stiklinė;
• piltuvėlis;
• Vakuumo šaltinis;
• Laboratorinės svarstyklės (tinka 0,1-500 g) - neprivaloma;
• 50 ml ir 100 ml matavimo cilindrai;
• stiklinė lazdelė ir mentelė;
• Filtravimo popierius;
• Buchnerio kolba ir piltuvas;
• Šaldiklis;
• 750 W mikrobangų krosnelė;

Reagentai:

• Benzaldehidas 100 ml;
• Nitroetanas 100 ml;
• Ledinė acto rūgštis 25 ml;
• n-butilaminas 20 ml;
• Izopropilo alkoholis (IPA) ~150 ml;

Mažos apimties (mikrobangų krosnelė):

1. Benzaldehidas 100 ml, nitroetanas 100 ml, ledinė acto rūgštis 25 ml ir n-butilaminas 20 ml supilami į 500 ml stiklinę.
2. Į ąsotį dedama guminė pirštinė.
3. Ąsotis dedamas į mikrobangų krosnelę.
4. Nustatoma 750 W mikrobangų krosnelės galia. Mišinys įjungiamas ir kaitinamas iki virimo temperatūros. Tada jis atvėsinamas iki kambario temperatūros.
5. 4 veiksmas kartojamas kelis kartus. Iš viso ne mažiau kaip 6 kartus.
6. Tada įpilama 100 ml IPA, reakcijos mišinys išmaišomas ir 12 valandų dedamas į šaldiklį. 1-fenil-2-nitropropenas (P2NP) kristalizuojasi.
7. P2NP produktas filtruojamas per Buchnerio piltuvą (siurbimo filtravimo procedūra), nuplaunamas nedideliu kiekiu šalto IPA ir džiovinamas ore (arba vakuuminėje kameroje, pasirinktinai).

1-fenil-2-nitropropeno (P2NP) pakartotinis kristalizavimas 1-fenil-2-nitropropenas (P2NP) gali būti pakartotinai kristalizuojamas iš heksano, metanolio, etanolio arba izopropilo alkoholio (IPA).