Dichlormetanas (DCM) naudojamas kaip tirpiklis. Jis turi žemą virimo temperatūrą (~40 °C), todėl sintezės procedūros trunka neilgai.
Darbo sąlygos:
Bromavimas:1000g 4'-metilpropirofenono (CAS 5337-93-9) ir 3000 ml DCM supilama į 10 l kolbą ir kratoma, kol gaunamas vienalytis tirpalas. 1000 g, 330 ml bromo (Br2) įpilama į lašinamąjį piltuvą. Svarbu žinoti:Dirbant su bromu reikia imtis specialių saugos priemonių, nes ši medžiaga yra labai ėsdinanti ir toksiška. Bet koks paviršius, kuris liečiasi su bromu, bus visiškai sugadintas. Šios medžiagos tūriui matuoti geriausia naudoti ilgą graduotą pipetę arba graduotą cilindrą. Bromavimą reikia atlikti atvirame ore arba gerai vėdinamoje patalpoje, nes bromas yra labai lakus. Procedūra nėra sudėtinga, tačiau reikalauja atidumo.
Visi stikliniai indai, naudojami darbams su bromu, turi būti atšaldyti ir visiškai sausi. 50 ml druskos rūgšties (36 % vandeninės HCl) įpilama į reakcijos mišinį. Tai yra bromavimo reakcijos katalizatorius.
Įjungiamas švelnus maišymas ir pradedamas pridėti bromas. Įpilama pirmoji bromo porcija, ~50 mL. Tirpalas tampa rudas ir galiausiai pakeičia spalvą. Tai reiškia, kad įvyko bromavimo reakcija.
Palaukite šio momento ir neįpilkite viso bromo iš karto, kad išvengtumėte audringos egzoterminės reakcijos ir vėlesnio tirpalo užvirimo. Kad reakcija vyktų sklandžiai, bromas į tirpalą lašinamas iš lašinamojo piltuvėlio po truputį, kai pirmoji Br2 porcija pakeičia spalvą.
Jei tirpalas pradeda virti, bromo pridėjimą reikia nutraukti, kol tirpalas atvės iki 30-35 °C. Svarbu žinoti: Bromavimo metu išsiskiria bromo vandenilis. Tai ėsdinančios (rūgščios) baltos dujos. Būtina naudoti kvėpavimo takų ir akių apsaugos priemones (visą veidą dengiančią kaukę) ir gerai vėdinamą garų gaubtą.
Būtina įsitikinti, kad reakcija baigta išpylus visą bromą: reakcijos temperatūra nustoja kilti, tirpalas nustoja keisti spalvą. Tada reakcijos mišinys maišomas 30-60 min.
Gautas tirpalas išplaunamas nuo likusio bromo, kuris turi teigiamos įtakos galutinio produkto kokybei. Reakcijos mišinys plaunamas tokiu pat kiekiu 10 % natrio tiosulfato (Na2S2O3) tirpalo arba 10 % natrio bikarbonato (NaHCO3) tirpalo. Tirpalas gerai kratomas 10 min, sluoksniai aiškiai atskiriami. Apatinis organinis sluoksnis paimamas tolesnėms manipuliacijoms. Viršutinis sluoksnis išmetamas.
Po to reakcijos mišinys nuplaunamas tokiu pat kiekiu vandens iki neutralaus pH. Jei reikia, organinio sluoksnio plovimo procedūrą galima pakartoti kelis kartus. Reakcijos metu gaunama ~ 1400 g 2-bromo-4'-metilpropirofenono (cas 1451-82-7), kuris jau yra ištirpintas DCM.
Metilaminavimas Į pirmiau minėtą reakcijos tirpalą įpilamas 40 % metilamino vandeninis tirpalas. Ši reakcija taip pat yra egzoterminė, todėl metilaminas pridedamas lėtai, kad tirpalas neužvirtų. Tai turi įtakos reakcijos išeigai. Metilamino perteklius paimamas, nes dalis jo išgaruoja reakcijos metu. Vidutinis santykis yra 2 ml 1 g 2-bromo-4'-metilpropirofenono. Į 1400 g 2-bromo-4'-metilpropirofenono įpilama 2800 ml 40 % vandeninio metilamino tirpalo.
Metilaminas pilamas per lašinamąjį piltuvą plonu srautu arba padalijamas į 2-3 porcijas ir supilamas lygiomis dalimis vidutiniškai maišant, neperplaunant. 2 valandas reakcijos mišinys maišomas 40 °C temperatūroje. Laisvosios bazės atskyrimas ir gryninimas Apdorojus ankstesnėje dalyje nurodytą mišinį, laisvoji bazė išplaunama ir atskiriama. Apatinis organinis sluoksnis atskiriamas nuo viršutinio vandeninio sluoksnio. Organinis sluoksnis nuplaunamas, kaip aprašyta 7 dalyje (ta pati procedūra), viršutinis sluoksnis išmetamas.
Organinio sluoksnio plovimas kartojamas kelis kartus, kol išnyksta metilamino kvapas. Laisvosios mefedrono bazės (4-MMC) DCM tirpalo išeiga yra ~ 3000 ml. Jei po metilaminavimo organinis sluoksnis yra per mažas, įpilama 1-2 L DCM. Tai padės geriau ekstrahuoti 4-MMC laisvąją bazę.
Tada atskirkite sluoksnius ir vandeninį sluoksnį išmeskite. Labai svarbu atskirti organinį sluoksnį nuo vandens. Kad būtų saugiau, DCM tirpalą galite įdėti į šaldiklį, nes likęs vanduo užšals ir jį bus lengva atskirti. Be to, tirpalą galite išdžiovinti bevandeniu magnio sulfatu (MgSO4).
Jei liks vandens, kitame rūgštinimo etape gali kilti problemų dėl nuosėdų. Rūgštinimas 14. Gauta laisva mefedrono bazė DCM apdorojama druskos rūgštimi. Geriausias druskos gamybos būdas yra HCl dujinimas.
Taip pat naudojamas 35-38 % druskos rūgšties HCl vandeninis tirpalas acetone arba izopropanolyje santykiu 1 ml druskos rūgšties ir 10 ml tirpiklio (1:10). Rūgštis įpilama mažomis porcijomis nuolat maišant. Jei reakcijos masė tampa per tiršta, ji skiedžiama acetonu. Mišinys turi būti pakankamai skystas, kad tolygiai parūgštintų laisvąją 4-MMC bazę. Šios procedūros metu aktyviai išsiskiria baltos dujos (HCl). Reikia naudoti kvėpavimo takų ir akių apsaugos priemones. Siekiant sumažinti dujų išsiskyrimą, rekomenduojama tirpalą atšaldyti. Rūgštinimo proceso metu svarbu kontroliuoti pH. Kai pH yra 5,5-6, rūgštinimas nutraukiamas. Mišinys kelioms valandoms įdedamas į šaldiklį. Po to produktas filtruojamas ir džiovinamas. pH tikrinamas pH indikatoriniu popieriumi.
Darbo sąlygos:
- Oro temperatūra 20-24 °C;
- santykinis oro drėgnumas <60 %;
- Gerai vėdinama patalpa (su oro įleidimo / ištraukimo gaubtu);
- Galimybė naudotis vandeniu ir elektra;
- Bromavimas;
- Metilinimas;
- Laisvosios bazės atskyrimas ir (arba) valymas;
- Rūgštinimas;
Bromavimas:1000g 4'-metilpropirofenono (CAS 5337-93-9) ir 3000 ml DCM supilama į 10 l kolbą ir kratoma, kol gaunamas vienalytis tirpalas. 1000 g, 330 ml bromo (Br2) įpilama į lašinamąjį piltuvą. Svarbu žinoti:Dirbant su bromu reikia imtis specialių saugos priemonių, nes ši medžiaga yra labai ėsdinanti ir toksiška. Bet koks paviršius, kuris liečiasi su bromu, bus visiškai sugadintas. Šios medžiagos tūriui matuoti geriausia naudoti ilgą graduotą pipetę arba graduotą cilindrą. Bromavimą reikia atlikti atvirame ore arba gerai vėdinamoje patalpoje, nes bromas yra labai lakus. Procedūra nėra sudėtinga, tačiau reikalauja atidumo.
Visi stikliniai indai, naudojami darbams su bromu, turi būti atšaldyti ir visiškai sausi. 50 ml druskos rūgšties (36 % vandeninės HCl) įpilama į reakcijos mišinį. Tai yra bromavimo reakcijos katalizatorius.
Įjungiamas švelnus maišymas ir pradedamas pridėti bromas. Įpilama pirmoji bromo porcija, ~50 mL. Tirpalas tampa rudas ir galiausiai pakeičia spalvą. Tai reiškia, kad įvyko bromavimo reakcija.
Palaukite šio momento ir neįpilkite viso bromo iš karto, kad išvengtumėte audringos egzoterminės reakcijos ir vėlesnio tirpalo užvirimo. Kad reakcija vyktų sklandžiai, bromas į tirpalą lašinamas iš lašinamojo piltuvėlio po truputį, kai pirmoji Br2 porcija pakeičia spalvą.
Jei tirpalas pradeda virti, bromo pridėjimą reikia nutraukti, kol tirpalas atvės iki 30-35 °C. Svarbu žinoti: Bromavimo metu išsiskiria bromo vandenilis. Tai ėsdinančios (rūgščios) baltos dujos. Būtina naudoti kvėpavimo takų ir akių apsaugos priemones (visą veidą dengiančią kaukę) ir gerai vėdinamą garų gaubtą.
Būtina įsitikinti, kad reakcija baigta išpylus visą bromą: reakcijos temperatūra nustoja kilti, tirpalas nustoja keisti spalvą. Tada reakcijos mišinys maišomas 30-60 min.
Gautas tirpalas išplaunamas nuo likusio bromo, kuris turi teigiamos įtakos galutinio produkto kokybei. Reakcijos mišinys plaunamas tokiu pat kiekiu 10 % natrio tiosulfato (Na2S2O3) tirpalo arba 10 % natrio bikarbonato (NaHCO3) tirpalo. Tirpalas gerai kratomas 10 min, sluoksniai aiškiai atskiriami. Apatinis organinis sluoksnis paimamas tolesnėms manipuliacijoms. Viršutinis sluoksnis išmetamas.
Po to reakcijos mišinys nuplaunamas tokiu pat kiekiu vandens iki neutralaus pH. Jei reikia, organinio sluoksnio plovimo procedūrą galima pakartoti kelis kartus. Reakcijos metu gaunama ~ 1400 g 2-bromo-4'-metilpropirofenono (cas 1451-82-7), kuris jau yra ištirpintas DCM.
Metilaminavimas Į pirmiau minėtą reakcijos tirpalą įpilamas 40 % metilamino vandeninis tirpalas. Ši reakcija taip pat yra egzoterminė, todėl metilaminas pridedamas lėtai, kad tirpalas neužvirtų. Tai turi įtakos reakcijos išeigai. Metilamino perteklius paimamas, nes dalis jo išgaruoja reakcijos metu. Vidutinis santykis yra 2 ml 1 g 2-bromo-4'-metilpropirofenono. Į 1400 g 2-bromo-4'-metilpropirofenono įpilama 2800 ml 40 % vandeninio metilamino tirpalo.
Metilaminas pilamas per lašinamąjį piltuvą plonu srautu arba padalijamas į 2-3 porcijas ir supilamas lygiomis dalimis vidutiniškai maišant, neperplaunant. 2 valandas reakcijos mišinys maišomas 40 °C temperatūroje. Laisvosios bazės atskyrimas ir gryninimas Apdorojus ankstesnėje dalyje nurodytą mišinį, laisvoji bazė išplaunama ir atskiriama. Apatinis organinis sluoksnis atskiriamas nuo viršutinio vandeninio sluoksnio. Organinis sluoksnis nuplaunamas, kaip aprašyta 7 dalyje (ta pati procedūra), viršutinis sluoksnis išmetamas.
Organinio sluoksnio plovimas kartojamas kelis kartus, kol išnyksta metilamino kvapas. Laisvosios mefedrono bazės (4-MMC) DCM tirpalo išeiga yra ~ 3000 ml. Jei po metilaminavimo organinis sluoksnis yra per mažas, įpilama 1-2 L DCM. Tai padės geriau ekstrahuoti 4-MMC laisvąją bazę.
Tada atskirkite sluoksnius ir vandeninį sluoksnį išmeskite. Labai svarbu atskirti organinį sluoksnį nuo vandens. Kad būtų saugiau, DCM tirpalą galite įdėti į šaldiklį, nes likęs vanduo užšals ir jį bus lengva atskirti. Be to, tirpalą galite išdžiovinti bevandeniu magnio sulfatu (MgSO4).
Jei liks vandens, kitame rūgštinimo etape gali kilti problemų dėl nuosėdų. Rūgštinimas 14. Gauta laisva mefedrono bazė DCM apdorojama druskos rūgštimi. Geriausias druskos gamybos būdas yra HCl dujinimas.
Taip pat naudojamas 35-38 % druskos rūgšties HCl vandeninis tirpalas acetone arba izopropanolyje santykiu 1 ml druskos rūgšties ir 10 ml tirpiklio (1:10). Rūgštis įpilama mažomis porcijomis nuolat maišant. Jei reakcijos masė tampa per tiršta, ji skiedžiama acetonu. Mišinys turi būti pakankamai skystas, kad tolygiai parūgštintų laisvąją 4-MMC bazę. Šios procedūros metu aktyviai išsiskiria baltos dujos (HCl). Reikia naudoti kvėpavimo takų ir akių apsaugos priemones. Siekiant sumažinti dujų išsiskyrimą, rekomenduojama tirpalą atšaldyti. Rūgštinimo proceso metu svarbu kontroliuoti pH. Kai pH yra 5,5-6, rūgštinimas nutraukiamas. Mišinys kelioms valandoms įdedamas į šaldiklį. Po to produktas filtruojamas ir džiovinamas. pH tikrinamas pH indikatoriniu popieriumi.