Amphetamine Amfetamino sintezė iš P2NP su NaBH4/CuCl2 (1 kg)

[ireshop]

Reakcijos schema:

Laboratorinė įranga ir medžiagos :

• 50 l reaktorius su grįžtamuoju kondensatoriumi, maišykle ant viršaus ir šildytuvu.
• Tricklingo piltuvas.
• Įprastas piltuvas.
• Laboratorinis termometras (matavimas iki 150 °C).
• Keli 10 ir 20 l talpos kibirai.
• 1 L matavimo cilindras.
• Vakuuminis siurblys.
• Laboratorinės svarstyklės (tinka 1-2000 g).
• Šalto vandens vonelės šaltinis grįžtamajam kondensatoriui.
• Nutsche filtras.
• pH matavimo popierėliai.
• 2 x 5 L ąsočiai.
• Šaldiklis.
• Pirekso indai kristalizacijai.

Reagentai:

• Izopropilo alkoholis (IPA) 20 l.
• Distiliuotas vanduo 6,2 l.
• Natrio borohidridas (NaBH4) 1739 g.
• P2NP (fenil-2-propanonas) 1000 g.
• Vario (II) chloridas (CuCl2) 105 g.
• Natrio hidroksido (NaOH) 25 % vandeninis tirpalas 8 L.
• Bevandenis acetonas 2,5 l.
• Sieros rūgštis (arba ortofosforo rūgštis).

Sintezė:

1. Į 50 L reaktorių įpilamas IPA ir H2O mišinys santykiu 2:1 (18 l).
2. Vienu metu pridedama kietojo NaBH4 (1739 g) ir įjungiama maišyklė.
3. Gryno P2NP (1000 g) įpilama keliomis nedidelėmis dozėmis, kad mišinio temperatūra neviršytų 60 °C.
4. CuCl2 (105 g) tirpalas vandenyje (200 ml) pamažu lašinamas lašeliniu būdu, kad mišinio temperatūra būtų mažesnė nei 80 °C.
5. Vėliau reakcija 30 minučių palaikoma 80 °C temperatūroje, naudojant išorinį šildymą.
6. Į reakcijos mišinį įpilamas vandeninis NaOH tirpalas (8 l 25 %) ir sluoksniai atskiriami.
7. Vandeninė fazė ekstrahuojama 8 litrais IPA. Laisvoji amfetamino bazė ištirpinama IPA ir IPA sluoksnio tankis pasikeičia, todėl jis atskiriamas nuo vandeninio sluoksnio.
8. IPA iš 7 veiksmo ekstrakto išgarinamas vakuume iki bazinės alyvos be amfetamino ir sujungiamas su laisva baze, gauta 6 veiksme.
9. Bazinė alyva be amfetamino ištirpinama 2 l bevandenio acetono.
10. Sieros rūgštis (arba ortofosforo rūgštis) lašinama lašeliais, kol pasiekiamas 6 pH (nuolat maišant).
11. Po to mišinys 12 valandų dedamas į šaldiklį.
12. Po kristalizacijos šaldiklyje amfetamino druskos suspensija filtruojama per Nutsche filtrą ir plaunama šaltu bevandeniu acetonu, kol gaunama balta spalva. Po plovimo procedūros galima kristalizuoti, kaip aprašyta 11-12 punktuose (amfetamino druskos kokybė iš šio tirpalo bus prastesnė). Reakcijos išeiga yra 60-70 %.