Šis fenilacetono sintezės (P2P) metodas yra paprastas būdas gauti fenilacetoną iš BMK etilglicidato ir jo sintezę iš benzaldehido. BMK etilglicidatas gali būti hidrolizuojamas iki P2P. Ši reakcija nėra jautri vandeniui, kaip BMK metilglicidato sintezė. Ji turi tokių privalumų kaip gana didelė konversijos išeiga (82 % benzaldehido į P2P). Be to, šiai reakcijai nereikia sudėtingos įrangos ir ją galima lengvai padidinti.
Įranga ir indai:
- 3 L reakcijos kolba su apvaliu dugnu ir keturiais kaklais, su grįžtamuoju kondensatoriumi, viršutine maišykle ir 250 ml subalansuoto slėgio piltuvėliu.
- Piltuvas
- Retorto laikiklis ir spaustukas aparatui pritvirtinti
- pH indikatorinis popierius
- Vandens ir (arba) aliejaus vonia
- Retorto laikiklis ir spaustukas aparatui pritvirtinti
- Laboratorinis termometras (iki 10-100 °C)
- Stiklinė lazdelė
- Silikoninės žarnos
- 100 ml ir 1 l matavimo cilindrai
- Laboratorinės svarstyklės (tinka 1-200 g)
- Stiklinis strypas
- 3 L; 1 L x2; 500 ml x2
- 2 L atskiriamasis piltuvas
- Dimetilformamidas 900 ml
- Benzaldehidas 300 ml
- Etilo 2-chloropropionatas 540 g
- Benziltrietilamonio chloridas (TEBAC) 32 g
- Kalio karbonatas 780 g
- Natrio hidroksidas (NaOH) 135 g
- Distiliuotas vanduo ~1,9 l
- Koncentruota vandeninė druskos rūgštis (HCl) (37 %) ~250 ml
BMK etilo glicidato sintezė iš benzaldehido.
1. 900 ml dimetilformamido įpilama į 3 litrų keturių kaklelių reakcijos kolbą su apvaliu dugnu, kurioje įrengtas grįžtamasis kondensatorius, viršutinė maišyklė ir lašelinis piltuvas.
2. Tada įpilama 300 ml benzaldehido. Įjungiama viršutinė maišyklė.
3. Į reaktorių supilama 540 g etil-2-chlorpropionato. Įpilama 32 g benziltrietilamonio chlorido katalizatoriaus (TEBAC). Tada į reakcijos mišinį įpilama 780 g kalio karbonato.
4. Vandens arba alyvos vonia įkaitinama iki 40 °C temperatūros.
5. Reakcijos mišinys 48 h maišomas šiltoje vonioje.
6. Iš anksto paruošiamas 30 % natrio hidroksido (NaOH) tirpalas vandenyje, 450 ml.
7. Po 48 h maišyklė išjungiama. Reakcijos mišinys (skystasis sluoksnis be nuosėdų) dekantuojamas į didelę stiklinę.
8. Į ąsotį įpilamas 1 l gryno distiliuoto vandens ir kruopščiai išmaišoma.
9. Atskiriamas glicidilo esterio sluoksnis. Sluoksniai atskiriami naudojant skiriamąjį piltuvą.
Pastaba: glicidilo esteris naudojamas toliau nurodytose reakcijose be gryninimo. Jei chemikas nori jį naudoti kaip produktą, jis turi jį distiliuoti iš antrinių reakcijos produktų dėl etilo 2-chlorpropionato pertekliaus.
BMK etilglicidinės rūgšties (natrio druskos) BMK etilglicidato sintezė
10. Glicidilo esteris perpilamas į švarią reakcijos kolbą.
11. Anksčiau paruošta ir atvėsinta NaOH sln supilama į lašinimo piltuvą.
12. Įjungiama maišyklė. Į reakcijos mišinį lėtai įpilama 30 % ak. š. NaOH 30 % tirpalo. 450 ml tirpalo lėtai įpilama į reakcijos mišinį. Reakcijos mišinio temperatūra turi būti žemesnė kaip <30 °C.
13. Tada reakcijos mišinys maišomas 12 h kambario temperatūroje.
14. Po kurio laiko įpilama 500 ml distiliuoto vandens ir mišinys šiek tiek pašildomas (ne daugiau kaip 60 °C).
15. Į pašildytą reakcijos mišinį įpilama 500 ml benzeno, tolueno ar kito panašaus tirpiklio.
16. Išjungiama maišyklė. Susiformuoja sluoksniai.
17. Naudojant skiriamąjį piltuvą pašalinami reakcijos šalutiniai produktai (ne prieš tai distiliuoti esterių šalutiniai produktai). Kolboje vėl atskiriamas vandens sluoksnis su ištirpusia BMK gliukozės rūgštimi (natrio druska).
Fenilacetono (P2P) sintezė iš BMK-glicidinės rūgšties (natrio druskos)
18. Naudojant lašinamąjį piltuvą, į kolbą atsargiai pilama koncentruota vandeninė druskos rūgštis (HCl) (37 %), kol pasiekiamas pH 1.
19. Mišinys kaitinamas iki 60 °C temperatūros ir dekarboksilinamas nuolat maišant 5 val.
20. Tada kratyklė išjungiama ir mišinys atskiriamas į du sluoksnius. BMK sluoksnis yra viršutinis sluoksnis.
Pastaba: jei mišinys atvėsta, BMK sluoksnis liks apačioje.
21. BMK sluoksnis atskiriamas stiklinėje naudojant skiriamąjį piltuvą tolesnei sintezei.
Pastaba: Po kurio laiko stiklinėje likęs vanduo visiškai atsiskiria nuo BMK alyvos.
BMK išeiga yra ~300 ml (82 %).
Last edited by a moderator: