(S)-(-)-α-metilbenzilamino išskyrimas iš raceminio mišinio

[WillD]

Reakcijos schema:

Šis junginys reikalingas dekstromamfetamino sintezei.

Sintezė:
1. 124 g (S, S)-vyno rūgšties 1800 ml metanolio supilama į kolbą.
2. Kaitinama iki virimo.
3. Lėtai lašinant lašinama 100 g raceminės α-metilbenzilamino bazės.
4. Sustabdyti kaitinimą ir palikti kambario temperatūroje 24 valandas.
5. Atskirti nukritusius kristalus ant filtro ir nuplauti metanoliu. Nukirpta 75 g.
6. Sujungtas metanolis buvo išgarintas iki 700 ml kiekio.
7. Mišinys paliktas 24 valandas kambario temperatūroje.
8. Ant filtro atskirti nukritę kristalai ir nuplauti metanoliu. Nukirsta 12 g.
9. Visi atskirti kristalai sujungti ir ištirpinti 2000 ml karšto metanolio ir sukoncentruoti iki 1400 ml.
10. Pakartoti 4,5,6,7,8 veiksmai ir išdžiovinti kristalai (61 g), koncentruota iki 300 ml, po 24 valandų filtruota ir išdžiovinta 13 g kristalų.
11. Bendras grynos (-)-amino druskos kiekis yra 74 g.

 

[dark_side_of_chemistry]

perskaičiau patento originalą. ten rašoma, kad 2mol amfetamino pridedama 1mol vyno rūgšties ir ištirpinama reikiamame alkoholio kiekyje. kaitinama iki virimo ir atidedama, kad kristalizuotųsi. vandeninė fazė atskiriama nuo kristalų ir atliekama dar viena rekristalizacija. ši operacija kartojama kelis kartus. tada į sujungtas vandens fazes pridedama šarmo, kad pH padidėtų iki 11. susidaro dvi fazės. viena yra aliejus. Gerai supratau pirminį patentą. ar tokiu būdu atliekami veiksmai duos reikiamą efektą? https://patents.google.com/patent/US2276508A/en
Du moliai, pavyzdžiui, 2'70 g, raceminės e-metilfenetilamino bazės reaguoja su vienu moliu (1'50 g) d-vino rūgšties, taip susidaro d1-a-metilfenetilamino d-tartratas. neutrali druska. Tokiu būdu gauta neutrali druska visiškai ištirpinama įpylus pakankamą kiekį, pavyzdžiui, apie 1 litrą, absoliutaus etanolio ir kaitinant maždaug iki virimo temperatūros. Tuomet tirpalui leidžiama nusistovėti iki kambario temperatūros, retkarčiais maišant, kad būtų išvengta kristalizacijos. Kristalai filtruojami ir nustatoma, kad juose vyrauja laevo enantiomorfas. Pakartotinai kristalizuojant lavo enantiomorfas dar labiau padidėja ir procesas kartojamas tol, kol nebesikeičia optinis sukimas ir gaunama 8 g/100 cm3 vandeninio tirpalo koncentracija. Tokiu būdu gautas produktas yra lizmetilfentilamino d-tartratas. Kietosios medžiagos likučiai motininiuose tirpaluose pakartotinai ir sistemingai kristalizuojami, gaunant dar vieną biz-metilfenetilamino d-tartrato frakciją, kurią galima išgryninti rekristalizuojant. d-a-metilfenetilaminą galima lengvai išgauti iš motininių tirpalų pridėjus vyno rūgšties, kad susidarytų rūgštiniai tartratai, ir atskirti d-a-metilfenetilamino d-bitartratą kristalizuojant.
Laisvą bet kurio optinio izomero bazę galima gauti į d-tartratą lavo izomero atveju ir į d-bitartratą dekstro izomero atveju pridėjus perteklinį šarmų kiekį, pavyzdžiui, pridėjus vandeninio kaustinės sodos tirpalo, dėl kurio bazė atsiskiria kaip aliejus, kurį galima išgauti ir išgryninti bet kuriuo žinomu būdu.

 

[diogenes]

Reakcijos schema:

Sveiki,

Remiantis išeiga, gautas izomeras nėra 100 % grynas, nes turėtų būti 50 % pradinio raceminio mišinio. Ar tai reiškia, kad dekstroamfetamino sintezės metu produktas nebus grynas dekstroamfetaminas, o greičiau 75-25 mišinys, kaip ir Adderal pvz. Ar šią procedūrą galima atlikti su, pavyzdžiui, DBTA, kad būtų gautas grynesnis enantiomeras? ačiū už paaiškinimą.

 

[G.Patton]

Sveiki, po pirmojo izomero atskyrimo tikrai yra l-izomero dalis.

 

[Xiao hua]

Ar tokiu būdu metamfetaminą galima išskirti į izomerus?
ir kiti amfetamino laisvosios bazės aliejai

 

[diogenes]

Xiao hua, tokiu būdu galima atskirti daugumą feniletilaminų, nors norint pasiekti santykinį D izomero grynumą, reikia nemažai darbo. Rekomenduoju pasidomėti DBTA. Manoma, kad jis duoda didelį grynumą jau po vienos kristalizacijos, o originaliame patente naudojamas metamfetaminas. Grynumą taip pat galite reguliuoti keisdami į mišinį pridedamo metanolio kiekį, nors kuo didesnis grynumas, tuo mažesnė išeiga.

Čia taip pat yra vaizdo įrašas apie šioje temoje minimą nutarimą ir dar vienas vaizdo įrašas, kuriame naudojama obuolių rūgštis. Amfetamino atveju pakanka grynumo, pasiekto naudojant paprastą vyno rūgštį (arba kitą dikarboksilo rūgštį), asmeniškai manau, kad šiek tiek L amfetamino galutinį produktą padaro geresnį nei grynas D amfetaminas. Kita vertus, D metamfetaminui reikia didesnio grynumo, ypač jei norite gaminti kristalus. Taip pat teigiama, kad L metas yra gana nemalonus ir ilgiau trunkantis nei D metas, todėl kai D meto poveikis baigiasi, galite likti jaustis gana apgailėtinai.

 

[Xiao hua]

Kas yra DBTA? sir.

 

[diogenes]

O, O ′-dibenzoil-(2 R ,3 R )-vyno rūgštis
CAS: 62708-56-9

-[www.rhodium.ws]

 

[Osmosis Vanderwaal]

Taigi, nesuprantu, kur šioje programoje vyksta racemizacija. Ji vyksta natūraliai, neutralizuojant rūgštį ir vėl ją rūgštinant? Suprantu, kad yra keletas būdų, kaip apversti cheminės medžiagos chirališkumą, bet čia tiesiog neatpažįstu vieno iš jų.
Perskaičiau tikrai išsamų straipsnį apie enantiomerų atskyrimą taikant stereoizomeriją, ir toje knygoje benzoilvyno rūgšties duomenys buvo maždaug 20 % veiksmingesni atskiriant R nuo S (konkrečiai metamfetaminui, bet susiję su optiškai aktyviais aminais apskritai). Ar kas nors čia bandė šį metodą?

 

[Jimmyjohn48]

Ar šį metodą būtų galima naudoti su A- aliejumi ir d-vynuogių rūgštimi?