1-dimetilamino 2chlorpropano sintezė
2,25 ml 1-dimetilamino-2-propanolio su 5 ml chloroformo tirpiklio Dviejų kaklelių kolbos viduje Užpilkite argono dujomis Ir įdėkite sistemą į ledo vonelę, kol jos temperatūra pasieks nulį laipsnių Celsijaus Tada atskieskite 2 ml tionilchlorido su 1 ml chloroformo.
Ir po truputį Pasteuro pipete į sistemą įpilti Ji 30 minučių laikoma kambario temperatūroje, kad per tą laiką kolbos viduje esantis skystis taptų nuosėdomis, ir vėl 30 minučių kaitinama 61 laipsnio Celsijaus temperatūroje, kol nuosėdos taps skystos Virimo metu išsiskiria SO2 ir HCl dujos, o po to kaitinama tol, kol kolbos viduje esanti medžiaga vėl sudaro nuosėdas. Susidariusios nuosėdos yra 1-dimetilamino-2-chlorpropano hidrochloridas . Tada ji kelis kartus nuplaunama eteriu, kad būtų pašalintos priemaišos, ir tada kristalizuojama etanoliu, kurio lydymosi temperatūra
Ji yra 191 laipsnis pagal Celsijų.
Tada ant kristalo buvo pilamas vanduo, kad jis visiškai ištirptų.
Tada į jį įpilta 20 % NaOH,
norima medžiaga netirpsta NaOH ir tampa dvifazė,
kad fazė Viršuje yra eteryje ištirpinta norima medžiaga. Ji atskiriama dekanteriniu piltuvėliu. ir tada į eterio tirpalą buvo įpilta NaSO4 . Pašalinus tirpiklį, žaliava gaunama kaip aliejus.
2-2-dimetilaminovaleronitrilo sintezė
Dviejų kaklelių kolboje sumaišykite 1 g difenilacetonitrilo su 1,5 ml dimetilformamido (DMF). Po valandos į kolbą įpilta 0,4 g natrio hidroksido (NaOH) . Tada į vonelę įpylė aliejaus . Nustatė 78 laipsnių Celsijaus temperatūrą . Ir pagal straipsnį jis tapo tamsiai violetinės spalvos . tada buvo įpilta 0,8 ml 1-dimetilamino-2-chlorpropano . Tada reakcijos mišinys 78 °C temperatūroje 24 valandas laikytas argono dujomis. Tada gautas produktas praskiedžiamas vandeniu ir tris kartus ekstrahuojamas toluenu. Norimą toluene ištirpintą medžiagą ji atskyrė piltuvėliu-dekanteriu.
Medžiaga, kurioje yra tolueno, dar kartą nuplaunama sočiuoju natrio chloridu.
Tada į tolueną supilamas NaSO4, kad išdžiūtų, ir Pašalinus tirpiklį, susidaro geltona kristalinė medžiaga . Susidaro geltona kristalinė medžiaga, kuri turi
Ji yra priemaiša ir turi du izomerus bei nedidelį pagrindinės medžiagos kiekį. Geltona medžiaga kelis kartus perplaunama šaltu heksanu. Tokiu būdu atskirtas vienas iš izomerų, kurio lydymosi temperatūra yra 69 °C.
O kitas izomeras dėl kaitinimo ištirpsta heksane ir kambario temperatūroje tampa kristalu.
Taip iš šilto heksano gautas neapdorotas produktas buvo kristalizuotas ir 2,2-difenil-4-dimetilaminovaleronitrilas
Jo lydymosi temperatūra yra 90 laipsnių pagal Celsijų.
Metadonas
Etilo magnio bromido (paruošto iš 0,5 g magnio ir 1,5 ml etilo bromido) tirpalas 8 ml
Tetrahidrofurano (THF) buvo paruoštas sausas. 0,5 g 2,2-difenil-4-dimetilaminovaleronitrilo 1 ml Iš karšto ksileno be vandens Per 15 min. jis įšvirkščiamas stikliniu švirkštu į sistemą, kurioje buvo paruoštas Greenyard
padarė. Tada laukiama, kol temperatūra pasieks 78 laipsnius Celsijaus . Po maišymo 5,30 val. jis kaitinamas po refliuksu. Tada į karštą reakcijos mišinį 10 minučių įpilama 0,8 ml druskos rūgšties (37,5 %) ir 0,8 ml vandens tirpalo, po to karštas mišinys išimamas ir sumaišomas su 0,2 ml druskos rūgšties (37,5 %).
18% HCl ir atvėsinus rūgštinį tirpalą, gaunami metadono hidrochlorido kristalai. Verdantis tirpalas supilamas į 2,8 ml vandens, kuriame yra 0,02 g verdančios aktyvintosios anglies. Išfiltruoja likusią aktyvuotąją anglį ir nuplauna nedideliu kiekiu karšto vandens. Į šį filtruotą mišinį įpilama 0,08 g natrio hidroksido tirpalo 0,2 ml vandens ir veikiant šalčiui kristalizuojasi metadonas. kuris surenkamas ir užvirinamas šiek tiek metanolio, o tirpalas filtruojamas, kad būtų pašalinta dalis suspenduotos kietosios medžiagos. Tada jis skiedžiamas vandeniu, kol tampa šiek tiek drumstas, o atvėsinus tirpalą susidaro balti metadono kristalai. Juos galima surinkti, nuplauti nedideliu kiekiu metanolio ir išdžiovinti vakuume. Išdžiovintas metadonas sveria 0,5 g, todėl lydosi 76 °C temperatūroje (produkto išeiga 91,9).
džiovinimo tirpikliai
Chloroformas: Pirmiausia 5-6 kartus suplakama su vandeniu perpus mažesniu tūriu, kol į jį įpilama maždaug 1 proc. etanolio. Chloroformas turi būti pašalintas, kad stabilizuotųsi. Tada bent 24 valandas džiovinama virš bevandenio kalcio chlorido, o po to distiliuojama P4O10. Sausas chloroformas yra nestabilus, o veikiamas šviesos yra toksiškos ir pavojingos dujos Susidaro fosgenas. Todėl sausas chloroformas turi būti laikomas atokiau nuo šviesos.
Tetrahidrofuranas (THF) pirmiausia kurį laiką buvo laikomas ant natrio juostelės, kad kuo labiau išdžiūtų. kai Jei reikia sauso THF, THF su natrio juostele refliuksuojamas po argono dujomis ir iki tokio kiekio
įpilama benzofenono ir refliukso procesas tęsiamas tol, kol THF spalva tampa violetinė. Tada reikiamas THF kiekis distiliuojamas
ir ištiriama. Violetinės tirpalo spalvos, kai THF džiūsta, priežastis yra susijusi su susidarymu
Radikalas-anijonas [ph-Co-ph], susidarantis dėl natrio juostos ir benzofenono nesant vandens molekulių.
Draugai, radau šį metodą ir pasidalinau su jumis, kaip atlikti šią procedūrą? Kokių priemonių mums reikia?
Šį straipsnį išverčiau Translite, jei abejojate dėl formuluotės, klauskite manęs ir aš ją paaiškinsiu
2,25 ml 1-dimetilamino-2-propanolio su 5 ml chloroformo tirpiklio Dviejų kaklelių kolbos viduje Užpilkite argono dujomis Ir įdėkite sistemą į ledo vonelę, kol jos temperatūra pasieks nulį laipsnių Celsijaus Tada atskieskite 2 ml tionilchlorido su 1 ml chloroformo.
Ir po truputį Pasteuro pipete į sistemą įpilti Ji 30 minučių laikoma kambario temperatūroje, kad per tą laiką kolbos viduje esantis skystis taptų nuosėdomis, ir vėl 30 minučių kaitinama 61 laipsnio Celsijaus temperatūroje, kol nuosėdos taps skystos Virimo metu išsiskiria SO2 ir HCl dujos, o po to kaitinama tol, kol kolbos viduje esanti medžiaga vėl sudaro nuosėdas. Susidariusios nuosėdos yra 1-dimetilamino-2-chlorpropano hidrochloridas . Tada ji kelis kartus nuplaunama eteriu, kad būtų pašalintos priemaišos, ir tada kristalizuojama etanoliu, kurio lydymosi temperatūra
Ji yra 191 laipsnis pagal Celsijų.
Tada ant kristalo buvo pilamas vanduo, kad jis visiškai ištirptų.
Tada į jį įpilta 20 % NaOH,
norima medžiaga netirpsta NaOH ir tampa dvifazė,
kad fazė Viršuje yra eteryje ištirpinta norima medžiaga. Ji atskiriama dekanteriniu piltuvėliu. ir tada į eterio tirpalą buvo įpilta NaSO4 . Pašalinus tirpiklį, žaliava gaunama kaip aliejus.
2-2-dimetilaminovaleronitrilo sintezė
Dviejų kaklelių kolboje sumaišykite 1 g difenilacetonitrilo su 1,5 ml dimetilformamido (DMF). Po valandos į kolbą įpilta 0,4 g natrio hidroksido (NaOH) . Tada į vonelę įpylė aliejaus . Nustatė 78 laipsnių Celsijaus temperatūrą . Ir pagal straipsnį jis tapo tamsiai violetinės spalvos . tada buvo įpilta 0,8 ml 1-dimetilamino-2-chlorpropano . Tada reakcijos mišinys 78 °C temperatūroje 24 valandas laikytas argono dujomis. Tada gautas produktas praskiedžiamas vandeniu ir tris kartus ekstrahuojamas toluenu. Norimą toluene ištirpintą medžiagą ji atskyrė piltuvėliu-dekanteriu.
Medžiaga, kurioje yra tolueno, dar kartą nuplaunama sočiuoju natrio chloridu.
Tada į tolueną supilamas NaSO4, kad išdžiūtų, ir Pašalinus tirpiklį, susidaro geltona kristalinė medžiaga . Susidaro geltona kristalinė medžiaga, kuri turi
Ji yra priemaiša ir turi du izomerus bei nedidelį pagrindinės medžiagos kiekį. Geltona medžiaga kelis kartus perplaunama šaltu heksanu. Tokiu būdu atskirtas vienas iš izomerų, kurio lydymosi temperatūra yra 69 °C.
O kitas izomeras dėl kaitinimo ištirpsta heksane ir kambario temperatūroje tampa kristalu.
Taip iš šilto heksano gautas neapdorotas produktas buvo kristalizuotas ir 2,2-difenil-4-dimetilaminovaleronitrilas
Jo lydymosi temperatūra yra 90 laipsnių pagal Celsijų.
Metadonas
Etilo magnio bromido (paruošto iš 0,5 g magnio ir 1,5 ml etilo bromido) tirpalas 8 ml
Tetrahidrofurano (THF) buvo paruoštas sausas. 0,5 g 2,2-difenil-4-dimetilaminovaleronitrilo 1 ml Iš karšto ksileno be vandens Per 15 min. jis įšvirkščiamas stikliniu švirkštu į sistemą, kurioje buvo paruoštas Greenyard
padarė. Tada laukiama, kol temperatūra pasieks 78 laipsnius Celsijaus . Po maišymo 5,30 val. jis kaitinamas po refliuksu. Tada į karštą reakcijos mišinį 10 minučių įpilama 0,8 ml druskos rūgšties (37,5 %) ir 0,8 ml vandens tirpalo, po to karštas mišinys išimamas ir sumaišomas su 0,2 ml druskos rūgšties (37,5 %).
18% HCl ir atvėsinus rūgštinį tirpalą, gaunami metadono hidrochlorido kristalai. Verdantis tirpalas supilamas į 2,8 ml vandens, kuriame yra 0,02 g verdančios aktyvintosios anglies. Išfiltruoja likusią aktyvuotąją anglį ir nuplauna nedideliu kiekiu karšto vandens. Į šį filtruotą mišinį įpilama 0,08 g natrio hidroksido tirpalo 0,2 ml vandens ir veikiant šalčiui kristalizuojasi metadonas. kuris surenkamas ir užvirinamas šiek tiek metanolio, o tirpalas filtruojamas, kad būtų pašalinta dalis suspenduotos kietosios medžiagos. Tada jis skiedžiamas vandeniu, kol tampa šiek tiek drumstas, o atvėsinus tirpalą susidaro balti metadono kristalai. Juos galima surinkti, nuplauti nedideliu kiekiu metanolio ir išdžiovinti vakuume. Išdžiovintas metadonas sveria 0,5 g, todėl lydosi 76 °C temperatūroje (produkto išeiga 91,9).
džiovinimo tirpikliai
Chloroformas: Pirmiausia 5-6 kartus suplakama su vandeniu perpus mažesniu tūriu, kol į jį įpilama maždaug 1 proc. etanolio. Chloroformas turi būti pašalintas, kad stabilizuotųsi. Tada bent 24 valandas džiovinama virš bevandenio kalcio chlorido, o po to distiliuojama P4O10. Sausas chloroformas yra nestabilus, o veikiamas šviesos yra toksiškos ir pavojingos dujos Susidaro fosgenas. Todėl sausas chloroformas turi būti laikomas atokiau nuo šviesos.
Tetrahidrofuranas (THF) pirmiausia kurį laiką buvo laikomas ant natrio juostelės, kad kuo labiau išdžiūtų. kai Jei reikia sauso THF, THF su natrio juostele refliuksuojamas po argono dujomis ir iki tokio kiekio
įpilama benzofenono ir refliukso procesas tęsiamas tol, kol THF spalva tampa violetinė. Tada reikiamas THF kiekis distiliuojamas
ir ištiriama. Violetinės tirpalo spalvos, kai THF džiūsta, priežastis yra susijusi su susidarymu
Radikalas-anijonas [ph-Co-ph], susidarantis dėl natrio juostos ir benzofenono nesant vandens molekulių.
Draugai, radau šį metodą ir pasidalinau su jumis, kaip atlikti šią procedūrą? Kokių priemonių mums reikia?
Šį straipsnį išverčiau Translite, jei abejojate dėl formuluotės, klauskite manęs ir aš ją paaiškinsiu
