SGT-263 (CUMYL-5F-P7AICA)

[WillD]

Reakcijos schema:

Sintezė:
1. 1H-pirolo[2, 3-b]piridin-3-karboksirūgšties (0,49 g, 3 mmol), oksalio chlorido (0,6 ml, 7,2 mmol) ir DMF (1 ml) tirpalas dichlormetane (20 ml) buvo maišomas 20 min.
2. Mišinys buvo išgarintas, po to vėl ištirpintas metanolyje (20 mL) ir maišytas 40 min.
3. Mišinys buvo išgarintas, po to ekstrahuotas etilacetatu.
4. Organinė fazė buvo nuplauta sočiuoju natrio bikarbonato tirpalu ir išdžiovinta Na2SO4, o tirpiklis pašalintas vakuuminiu būdu ir gauta balta kieta medžiaga (0,36 g, 68 %).
5. 4 žingsnio tirpalas (0,36 g, 2 mmol), kalio t-butoksidas (0,27 g, 2,4 mmol) ir 1-bromo-5-fluoropentanas (1,6 g,9,5 mmol) THF (20 ml) buvo maišomas 24 val.
6. Mišinys ekstrahuotas etilacetatu.
7. Organinė fazė buvo nuplauta sūrymu ir išdžiovinta Na2SO4, o tirpiklis pašalintas vakuume.
8. Likutis buvo išgrynintas silikagelio chromatografijos metodu su laipsnišku n-heksano ir etilacetato (3:1-2:1-1:1, v/v) gradientiniu eliucionavimu ir gauta balta kieta medžiaga (0,35 g, 65 %).
9. 8 pakopos tirpalas (0,35 g, 1,3 mmol) ir 6 mol/l natrio hidroksido tirpalas (10 ml) metanolyje/THF (2:1,v/v, 15 ml) buvo maišomas 1,5 paros.
10. Mišinys buvo išgarintas, supiltas į vandenį, po to nuplautas etilacetatu.
11. Į vandeninę fazę buvo įpilta 1 mol/l druskos rūgšties tirpalo ir mišinys ekstrahuotas etilacetatu.
12. Organinė fazė buvo nuplauta sūrymu ir išdžiovinta Na2SO4, o tirpiklis pašalintas vakuuminiu būdu ir gauta balta kieta medžiaga (0,39 g, quant.).
13. Etapo 12 (0,39 g, 1,3 mmol), oksalio chlorido (3 mmol) ir DMF (1 ml) tirpalas dichlormetane (12 ml) buvo maišomas 10 min.
14. Mišinys buvo išgarintas ir vėl ištirpintas dichlormetane (10 mL).
15. Į tirpalą buvo įpilta kumilamino (2 mmol) ir trietilamino (0,5 ml) ir maišyta 15 val.
16. Mišinys buvo išgarintas ir ekstrahuotas etilacetatu.
17. Organinė fazė buvo išplauta 0,1 mol/l druskos rūgšties tirpalu, sočiuoju natrio bikarbonato tirpalu ir sūrymu, po to išdžiovinta Na2SO4, o tirpiklis pašalintas vakuume ir gauta balta kieta medžiaga (0,37 g, 77 %).

 

[onionexpress]

Labai ačiū ! Ar galite pateikti 1 kg galutinio produkto proporcijas ?

 

[MuricanSpirit]

Tiesiog viską padauginkite iš 370x (1000g/0,37g = 370 santykis) kaip "pagrindinę taisyklę".

Žinoma, esu tikras, kad kai kurie tirpikliai leidžia didesnio tankio mišinį, pvz. jums nereikės 370x daugiau etilacetato, bet greitai pastebėsite, kai tirpalas bus per daug prisotintas, bet turėkite omenyje, kad daugiau šilumos leidžia labiau prisotinti (nežinia kodėl).

 

[onionexpress]

Ačiū už tai, kad vertinu. Bet im naujokas ir man reikia konkrečios informacijos, kad išvengčiau klaidų.

 

[onionexpress]

Ar kas nors gali įkelti mokomąjį vaizdo įrašą? Esu naujokas ir nenoriu žinoti kiekvieno žingsnio (įskaitant reikalingą įrangą). Būčiau dėkingas ačiū daug

 

[WillD]

in PM

 

[00000000]

can u send me to pls ačiū.

 

[BackstagePanther]

Laba diena, ar tai yra analogas 5F-KUMIL-PEGAKLONUI (5F-SGT-151) ?
Ar ketinate įkelti ir jo sintezę? Būtų daugiau nei įdomu.
Ačiū už jūsų didžiulį darbą.

 

[G.Patton]

Jis turi skirtingą anglies skeletą

 

[BackstagePanther]

O, ką tik supratau, kad 5F-SGT-151 bazėje yra ir visas trečias benzeno žiedas. Įkeliu nomenklatūrą.
Galvojau, ar 5F-SGT-151 būtų galima pagaminti ir vietoj 1-bromo-5-fluoropentano naudoti kaip uodegą,
galėtume naudoti 1-bromo-6-fluoroheksaną. Ar tai suteiktų dar didesnį giminingumą receptoriams ir (arba) poveikį?

 

[G.Patton]

Remdamasis šiais duomenimis, sakyčiau, kad taip, bet tai tik hipotezė.

 

[Lordseeds]

 

[Lordseeds]

Taip, manau, kad to pakaks. Turiu dar vieną klausimą. Kurie kanabinoidai yra stipriausi?

 

[king of synthesis]

Sveiki,
Ar šioje reakcijoje piridinas yra kalio tercbutoksido alternatyva?

 

[Spraypourmagicnotfound]

ne