Reagentai ir medžiagos:
Distiliavimo garais kolba pripildoma gryninamo P2P, tada ji iki pusės pripildoma iš anksto paruoštu kalio karbonato tirpalu. 1 pav.
Prijungiamas garo kondensatorius ir surenkama visa distiliavimo garais įranga. Garų kiekis iš garo generatoriaus turi būti didesnis už tą, kuris susidarytų įprastai verdant P2P kolboje (t. y. kolbos su P2P tūris turi būti mažesnis už garo generatoriaus tūrį). 2 pav.
Masė distiliavimo kolboje reguliuojama taip, kad būtų pasiektas tolygus ir pastovus virimas be hidraulinių smūgių (į kolbą dedami nedideli virinimo akmenys, pagaminti iš keramikos arba stiklo, kad būtų išvengta smūgių; jei virimo metu įvyksta hidrauliniai smūgiai, į kolbą reikia įpilti nedidelį kiekį distiliuoto vandens, kad būtų normalizuotas virimo procesas). Distiliavimas tęsiamas tol, kol į priėmimo kolbą nebepatenka vanduo su riebiais P2P lašeliais. 3 pav.
P2P išvaizda distiliavimo kolboje proceso metu. 4 pav.
Distiliavimo kolbos dugne lieka sunkiųjų netirpių priemaišų. 5 pav.
Vanduo, distiliuotas kartu su P2P. 6 pav.
Paruošiamas natrio chlorido tirpalas, kad P2P lengviau plūduriuotų aukštyn ir pagerėtų atskyrimo procesas. Distiliuotas vanduo su P2P supilamas į didelį skiriamąjį piltuvą ir įpilamas paruoštas natrio chlorido tirpalas. Emulsijoms leidžiama nusistovėti tam tikrą laiką (bent porą valandų). Tada apatinis vandeninis sluoksnis nusausinamas, nes jame yra nedidelis likutinis emulsijos fenilacetono kiekis, kurį galima pakartotinai panaudoti distiliuojant su naujomis P2P porcijomis. 7 pav.
Sluoksnis, kuriame yra P2P, nusausinamas į talpyklą su silikageliu, kad būtų išdžiovintas ir toliau naudojamas. 8 pav.
Gautas P2P yra produktas, kurio grynumas ne mažesnis kaip 99 %. Distiliavimo procesas trunka 2 dienas, o išeiga yra 100,02 g, t. y. 68,98 %. 9 pav.
P2P bisulfitinis darinys gaunamas į tokį patį koncentruoto natrio bisulfitinio tirpiklio tūrį įpilant nešvaraus P2P (be tirpiklių) ir labai intensyviai maišant iki visiškos kristalizacijos. 11 pav.
P2P bisulfito darinys netirpsta dietileteryje, todėl jį lengva išplauti nuo priemaišų. Jį taip pat galima greitai išplauti butanoliu, kuriame P2P bisulfito darinys taip pat blogai tirpsta. Tačiau dėl rūgštinių alkoholių savybių, išsiskiriant P2P, jis suyra ir vėl turi būti atskirtas nuo motininių tirpalų. Po plovimo P2P bisulfito darinys pridedamas prie kalio arba natrio karbonato tirpalo, kur P2P išsiskiria ir gali būti atskirtas nuo šarminio tirpalo, nuplaunamas vandeniniu natrio chlorido tirpalu, jei reikia, filtruojamas ir džiovinamas silikageliu. 12 pav.
- 145 ml nerafinuoto P2P, gauto redukuojant P2NP borohidridu
- 300-400 ml 10 % kalio karbonato vandeninio tirpalo
- 4 litrai distiliuoto vandens
- 500 ml (100 g natrio chlorido) 20 % vandeninio natrio chlorido tirpalo
- 1 litro, 2 litrų, 500 ml ir 250 ml kolbos
- ąsočiai
- Piltuvėlis
- 2 litrų atskiriamasis piltuvas
- Rutulinis kondensatorius
- Stikliniai adapteriai
- Teflono garų vamzdelis
- Šildytuvas
P2P gryninimo proceso atlikimas distiliuojant garais
Distiliavimo garais kolba pripildoma gryninamo P2P, tada ji iki pusės pripildoma iš anksto paruoštu kalio karbonato tirpalu. 1 pav.Prijungiamas garo kondensatorius ir surenkama visa distiliavimo garais įranga. Garų kiekis iš garo generatoriaus turi būti didesnis už tą, kuris susidarytų įprastai verdant P2P kolboje (t. y. kolbos su P2P tūris turi būti mažesnis už garo generatoriaus tūrį). 2 pav.
Masė distiliavimo kolboje reguliuojama taip, kad būtų pasiektas tolygus ir pastovus virimas be hidraulinių smūgių (į kolbą dedami nedideli virinimo akmenys, pagaminti iš keramikos arba stiklo, kad būtų išvengta smūgių; jei virimo metu įvyksta hidrauliniai smūgiai, į kolbą reikia įpilti nedidelį kiekį distiliuoto vandens, kad būtų normalizuotas virimo procesas). Distiliavimas tęsiamas tol, kol į priėmimo kolbą nebepatenka vanduo su riebiais P2P lašeliais. 3 pav.
P2P išvaizda distiliavimo kolboje proceso metu. 4 pav.
Distiliavimo kolbos dugne lieka sunkiųjų netirpių priemaišų. 5 pav.
Vanduo, distiliuotas kartu su P2P. 6 pav.
Paruošiamas natrio chlorido tirpalas, kad P2P lengviau plūduriuotų aukštyn ir pagerėtų atskyrimo procesas. Distiliuotas vanduo su P2P supilamas į didelį skiriamąjį piltuvą ir įpilamas paruoštas natrio chlorido tirpalas. Emulsijoms leidžiama nusistovėti tam tikrą laiką (bent porą valandų). Tada apatinis vandeninis sluoksnis nusausinamas, nes jame yra nedidelis likutinis emulsijos fenilacetono kiekis, kurį galima pakartotinai panaudoti distiliuojant su naujomis P2P porcijomis. 7 pav.
Sluoksnis, kuriame yra P2P, nusausinamas į talpyklą su silikageliu, kad būtų išdžiovintas ir toliau naudojamas. 8 pav.
Gautas P2P yra produktas, kurio grynumas ne mažesnis kaip 99 %. Distiliavimo procesas trunka 2 dienas, o išeiga yra 100,02 g, t. y. 68,98 %. 9 pav.
P2P gryninimo metodai
Gaminant P2P, ypač kai naudojami nerafinuoti pradiniai reagentai ir tirpikliai, atliekant tolesnes sintezes ir, svarbiausia, gaunant norimą produkto išeigą, nuolat kyla sunkumų. Norint pasiekti pageidaujamų sintezės rezultatų, pradinį P2P būtina išvalyti nuo priemaišų.
Yra keletas P2P valymo nuo priemaišų metodų, įskaitant valymą bisulfito dariniu ir paprastą distiliavimą vandens garais. Kiekvienas iš šių metodų tinka konkrečioms darbo sąlygoms.
Bisulfito metodas. Jo metu P2P selektyviai reaguoja su natrio bisulfitu, sudarydamas kristalinės kreminės masės junginį. 10 pav.
Yra keletas P2P valymo nuo priemaišų metodų, įskaitant valymą bisulfito dariniu ir paprastą distiliavimą vandens garais. Kiekvienas iš šių metodų tinka konkrečioms darbo sąlygoms.
Bisulfito metodas. Jo metu P2P selektyviai reaguoja su natrio bisulfitu, sudarydamas kristalinės kreminės masės junginį. 10 pav.
P2P bisulfitinis darinys gaunamas į tokį patį koncentruoto natrio bisulfitinio tirpiklio tūrį įpilant nešvaraus P2P (be tirpiklių) ir labai intensyviai maišant iki visiškos kristalizacijos. 11 pav.
P2P bisulfito darinys netirpsta dietileteryje, todėl jį lengva išplauti nuo priemaišų. Jį taip pat galima greitai išplauti butanoliu, kuriame P2P bisulfito darinys taip pat blogai tirpsta. Tačiau dėl rūgštinių alkoholių savybių, išsiskiriant P2P, jis suyra ir vėl turi būti atskirtas nuo motininių tirpalų. Po plovimo P2P bisulfito darinys pridedamas prie kalio arba natrio karbonato tirpalo, kur P2P išsiskiria ir gali būti atskirtas nuo šarminio tirpalo, nuplaunamas vandeniniu natrio chlorido tirpalu, jei reikia, filtruojamas ir džiovinamas silikageliu. 12 pav.
Šiuo metodu gautas P2P atitinka saugos duomenų lape (SDS) nurodytas komercines specifikacijas.
P2P sąveikos su natrio bisulfitu ir bisulfito darinio sąveikos su karbonatu procesai vyksta pagal 1 schemą.
P2P sąveikos su natrio bisulfitu ir bisulfito darinio sąveikos su karbonatu procesai vyksta pagal 1 schemą.
Šio metodo trūkumas yra problemiška kristalizacija, ypač kai jo tūris viršija 1 litrą. Be to, naudojant alkoholius gali būti sudėtinga gauti natrio bisulfitą ir išplauti gautą darinį. Naudojant alkoholius gaunama 40-50 % gryno P2P, be to, reikia pakartotinai izoliuoti iš motininių tirpalų.
Distiliavimas vandens garais. Distiliavimas vandens garais yra paprastas, bet daug laiko reikalaujantis metodas, skirtas didelio virimo medžiagoms gryninti. Šiame tyrime stipriai užterštas P2P, gautas iš nesukristalizuoto P2NP redukuojant natrio borohidridu, buvo išgrynintas naudojant distiliavimą vandens garais. Nerafinuoto P2P distiliavimą garais rekomenduojama atlikti dalyvaujant kalio karbonatui, kad būtų papildomai pašalintos priemaišos.
Distiliavimo procesą galima suintensyvinti naudojant bent nedidelio slėgio ir tūrio garų generatorius. Siekiant nuolatinės ir pastovios gamybos, iš P2P atskirtą distiliuotą vandenį (jei nėra spalvos pokyčių ir priemaišų) rekomenduojama grąžinti atgal į distiliavimo ciklą kalio karbonato tirpalui ruošti, taip sumažinant bendrus brangaus ir reto P2P nuostolius.
Projektuojant garų distiliavimo įrenginį dideliems P2P kiekiams (5 litrai ir daugiau), reikėtų atidžiai apsvarstyti kondensatoriaus pralaidumą, kad būtų išvengta garo generatoriaus slėgio svyravimų, galinčių sukelti sprogimą.
P2P, gauto garų distiliavimo metodu, grynumas yra ne mažesnis kaip 99 %.P2P išeiga yra 68 %.
Derinant metodus, kai gaunamas bisulfito darinys, po to jis skaidomas kalio karbonato tirpalu ir distiliuojamas vandens garais, galima pasiekti 99,9 % ar didesnį P2P grynumą, tačiau P2P išeiga yra 40-50 %. Tai buvo patvirtinta atitinkamais analitiniais metodais, tokiais kaip TLC ir refraktometrija. 13 pav.
Distiliavimas vandens garais. Distiliavimas vandens garais yra paprastas, bet daug laiko reikalaujantis metodas, skirtas didelio virimo medžiagoms gryninti. Šiame tyrime stipriai užterštas P2P, gautas iš nesukristalizuoto P2NP redukuojant natrio borohidridu, buvo išgrynintas naudojant distiliavimą vandens garais. Nerafinuoto P2P distiliavimą garais rekomenduojama atlikti dalyvaujant kalio karbonatui, kad būtų papildomai pašalintos priemaišos.
Distiliavimo procesą galima suintensyvinti naudojant bent nedidelio slėgio ir tūrio garų generatorius. Siekiant nuolatinės ir pastovios gamybos, iš P2P atskirtą distiliuotą vandenį (jei nėra spalvos pokyčių ir priemaišų) rekomenduojama grąžinti atgal į distiliavimo ciklą kalio karbonato tirpalui ruošti, taip sumažinant bendrus brangaus ir reto P2P nuostolius.
Projektuojant garų distiliavimo įrenginį dideliems P2P kiekiams (5 litrai ir daugiau), reikėtų atidžiai apsvarstyti kondensatoriaus pralaidumą, kad būtų išvengta garo generatoriaus slėgio svyravimų, galinčių sukelti sprogimą.
P2P, gauto garų distiliavimo metodu, grynumas yra ne mažesnis kaip 99 %.P2P išeiga yra 68 %.
Derinant metodus, kai gaunamas bisulfito darinys, po to jis skaidomas kalio karbonato tirpalu ir distiliuojamas vandens garais, galima pasiekti 99,9 % ar didesnį P2P grynumą, tačiau P2P išeiga yra 40-50 %. Tai buvo patvirtinta atitinkamais analitiniais metodais, tokiais kaip TLC ir refraktometrija. 13 pav.
Spoileris.
P2P distiliavimo vandens garais vaizdo įrašo išleidimo laukiama labai greitai! Vaizdo medžiaga jau redaguojama!!!
Last edited by a moderator:
