Visus savo bandymus atlikti metamfetamino sintezę vienu puodu pagal procedūrą, kurią rasite ČIA, baigiu lygiai taip pat.
Atrodo, kad viskas vyksta gerai, bet kai dujomis užpilu savo nepolinį tirpalą, jos drumstina tirpalą tą pačią akimirką, kai tik mano mėgintuvėlis patenka į kolbą. Nuosėdos visai nėra kristalinės, greičiau tai balta vaškinė medžiaga, kuri, perfiltravus ir nuėmus filtravimo popierių, kvepia kaip degintas PSE (ne rūkytas....). Man reikia žinoti, iš kur atsiranda šis vaškas.
Norėdamas išvalyti ir koncentruoti PSE, naudojau jonų mainų metodą su daug rūgščių turinčiomis, katijonus pakeičiančiomis vandens minkštiklio karoliukais iš "DOW chemical". Gautas PSE atrodo fantastiškai, balti, į adatėles panašūs kristalai, tačiau jie linkę šiek tiek sulipti į save (t. y. jei į piltuvėlį įpilčiau 3 g, jie šiek tiek priliptų prie savęs ir, kad patektų per piltuvėlio kotelį, juos gali prireikti šiek tiek pastumti stikliniu strypeliu). Pirmiausia pagalvojau, kad katijonų mainų vandens minkštiklio rutuliukų metodas yra kompromituojantis, ir jie į mišinį pridėjo joninio "gako", kuris iš rutuliukų išsiplauna kartu su PSE. Kadangi vaškinė medžiaga yra balta ir tolygiai pasiskirsčiusi tarp pseudomedžiagos kristalų, ji liko nepastebėta ir kažkiek sugadino redukcijos reakciją. Tačiau kai PSE gryninimo procedūros pabaigoje dujinu, jokio matomo vaško negaunu. Jis gali būti, bet bent jau kartu su juo dujomis išleidžiu kristalinį aminą. Kodėl po to, kai SnB reakcija nepavyksta, PSE neišsiskiria dujomis taip pat, kaip gryninimo metu? Vietoj to po SnB bandymo gaunu tik vašką, jokių kristalų. Bandžiau naudoti heksaną ir eterį bei napatą kaip NP, rezultatas lygiai toks pats.
Ar kas nors turi kokių nors pasiūlymų, kaip pašalinti šį vašką iš PSE, kai visa kita jau pašalinta? Manau, kad jonų mainų metodas pašalina viską, išskyrus šį. Atlikau keletą bandymų su PSE, kuris, mano manymu, buvo grynas, ir jis ilgai tirpsta IPA, todėl kristalai turi būti kažkuo padengti.
Atrodo, kad viskas vyksta gerai, bet kai dujomis užpilu savo nepolinį tirpalą, jos drumstina tirpalą tą pačią akimirką, kai tik mano mėgintuvėlis patenka į kolbą. Nuosėdos visai nėra kristalinės, greičiau tai balta vaškinė medžiaga, kuri, perfiltravus ir nuėmus filtravimo popierių, kvepia kaip degintas PSE (ne rūkytas....). Man reikia žinoti, iš kur atsiranda šis vaškas.
Norėdamas išvalyti ir koncentruoti PSE, naudojau jonų mainų metodą su daug rūgščių turinčiomis, katijonus pakeičiančiomis vandens minkštiklio karoliukais iš "DOW chemical". Gautas PSE atrodo fantastiškai, balti, į adatėles panašūs kristalai, tačiau jie linkę šiek tiek sulipti į save (t. y. jei į piltuvėlį įpilčiau 3 g, jie šiek tiek priliptų prie savęs ir, kad patektų per piltuvėlio kotelį, juos gali prireikti šiek tiek pastumti stikliniu strypeliu). Pirmiausia pagalvojau, kad katijonų mainų vandens minkštiklio rutuliukų metodas yra kompromituojantis, ir jie į mišinį pridėjo joninio "gako", kuris iš rutuliukų išsiplauna kartu su PSE. Kadangi vaškinė medžiaga yra balta ir tolygiai pasiskirsčiusi tarp pseudomedžiagos kristalų, ji liko nepastebėta ir kažkiek sugadino redukcijos reakciją. Tačiau kai PSE gryninimo procedūros pabaigoje dujinu, jokio matomo vaško negaunu. Jis gali būti, bet bent jau kartu su juo dujomis išleidžiu kristalinį aminą. Kodėl po to, kai SnB reakcija nepavyksta, PSE neišsiskiria dujomis taip pat, kaip gryninimo metu? Vietoj to po SnB bandymo gaunu tik vašką, jokių kristalų. Bandžiau naudoti heksaną ir eterį bei napatą kaip NP, rezultatas lygiai toks pats.
Ar kas nors turi kokių nors pasiūlymų, kaip pašalinti šį vašką iš PSE, kai visa kita jau pašalinta? Manau, kad jonų mainų metodas pašalina viską, išskyrus šį. Atlikau keletą bandymų su PSE, kuris, mano manymu, buvo grynas, ir jis ilgai tirpsta IPA, todėl kristalai turi būti kažkuo padengti.