Įvadas: Įvadas.
Distiliavimas garais yra analogiškas paprastajam distiliavimui, pagrindinis skirtumas tas, kad distiliavimo kolboje kartu su distiliuojama medžiaga naudojami garai (arba vanduo). Eksperimentiškai įrengimai išdėstyti daugmaž vienodai (1 pav.), o nedideli skirtumai yra tai, kaip į kolbą įpilamas garas: netiesiogiai, jei pastate yra garo linija, arba tiesiogiai, užvirinant vandenį kolboje.
.
Dažniausiai garų distiliacija naudojama natūraliems produktams iš augalinių medžiagų išgauti. Tai pagrindinis pramoninis metodas augalų eteriniams aliejams, naudojamiems kvepaluose ir asmens higienos priemonėse, gauti. Kadangi tokiu būdu galima išskirti labai daug produktų, šis metodas nuolat taikomas vaistų laboratorijose. Išgaunant ajahuaskos eliksyro augalus ir kanapes galima gauti eilę psichoaktyviųjų medžiagų.
Distiliavimo vandens garais procedūra.
2 pav. parodytas distiliavimo garais aparatas, kuriame distiliavimo kolboje naudojamas verdantis vanduo. Aparatas, kuriame naudojama garo linija, parodytas 3 pav. Daroma prielaida, kad skaitytojai anksčiau yra atlikę paprastąjį distiliavimą, todėl šiame skyriuje aprašomi paprastojo ir garų distiliavimo skirtumai..
.
Paruoškite sąranką.
1. Ekstrahuojamą augalinę medžiagą sudėkite į didelę apvalaus dugno kolbą su 24/40 jungtimi (plačia ertme), užpildytą ne daugiau kaip iki pusės. Dažnai reikia didelio medžiagos kiekio, nes didžiąją augalų dalį sudaro celiuliozė, o ne aliejus. Naudojant 14/20 kolbą (siauresnė ertmė), būtų sunku pašalinti augalines medžiagas po distiliavimo.
2. Didelę kolbą prie žiedinio stovo arba grotelių pritvirtinkite ilginamuoju spaustuvu. Jei reikia, papildomai pritvirtinkite sąranką platforma (pvz., žiediniu spaustuvu ir vielos tinkleliu, kaip parodyta 2 pav.).
3. Į distiliavimo kolbą įpilkite vandens, kad tik apsemtų augalinę medžiagą.
4. Nustatyme visada naudokite Claisen adapterį, nes kaitinant augalinės medžiagos paprastai putoja, o distiliavimo kolboje dažnai būna didelė turbulencija (žr. 3 pav. purslus kolboje).
5. Nuolat naudojami du distiliavimo garais variantai: vienas, kai garai tiesiogiai gaminami kaitinant vandenį distiliavimo kolboje Bunseno degikliu (2 pav.), o kitas, kai garai netiesiogiai gaminami pastato garo vamzdynu (3 pav.). Nors degikliai paprastai nenaudojami distiliuojant organinius junginius, distiliuojant garais jie yra palyginti saugūs, nes: a) didžiąją dalį tirpale susidariusių garų paprastai sudaro vanduo, o ne organiniai junginiai, todėl garai nėra ypač degūs, b) distiliatas gali būti šiek tiek degus, tačiau yra tam tikru atstumu nuo šilumos šaltinio.
6. Prie Klaizeno adapterio viršaus, priklausomai nuo naudojamo distiliavimo varianto, prijunkite vieną iš toliau nurodytų jungčių.
2. Didelę kolbą prie žiedinio stovo arba grotelių pritvirtinkite ilginamuoju spaustuvu. Jei reikia, papildomai pritvirtinkite sąranką platforma (pvz., žiediniu spaustuvu ir vielos tinkleliu, kaip parodyta 2 pav.).
3. Į distiliavimo kolbą įpilkite vandens, kad tik apsemtų augalinę medžiagą.
4. Nustatyme visada naudokite Claisen adapterį, nes kaitinant augalinės medžiagos paprastai putoja, o distiliavimo kolboje dažnai būna didelė turbulencija (žr. 3 pav. purslus kolboje).
5. Nuolat naudojami du distiliavimo garais variantai: vienas, kai garai tiesiogiai gaminami kaitinant vandenį distiliavimo kolboje Bunseno degikliu (2 pav.), o kitas, kai garai netiesiogiai gaminami pastato garo vamzdynu (3 pav.). Nors degikliai paprastai nenaudojami distiliuojant organinius junginius, distiliuojant garais jie yra palyginti saugūs, nes: a) didžiąją dalį tirpale susidariusių garų paprastai sudaro vanduo, o ne organiniai junginiai, todėl garai nėra ypač degūs, b) distiliatas gali būti šiek tiek degus, tačiau yra tam tikru atstumu nuo šilumos šaltinio.
6. Prie Klaizeno adapterio viršaus, priklausomai nuo naudojamo distiliavimo varianto, prijunkite vieną iš toliau nurodytų jungčių.
a) Jei vanduo bus šildomas distiliavimo kolboje kartu su degikliu: Jei distiliavimui užteks vandens kiekio, prijunkite sistemos uždarymo kamštį (4 pav. parodyta rodykle). Jei numatoma, kad distiliuojant reikės papildyti vandens kiekį, pritvirtinkite 125 ml atskiriamąjį piltuvėlį (po kamščiu turi būti šlifuoto stiklo jungtis). Užspauskite ir iš dalies pripildykite šį atskiriamąjį piltuvėlį vandens (2 pav.).
b) Jei bus naudojama garo linija: Įdėkite garo įleidimo vamzdelį ir pastatykite jį taip, kad išėjimas būtų šiek tiek aukščiau kolbos dugno. Šį vamzdelį prijunkite prie skiriamojo piltuvėlio gaudyklės, prijungtos prie garo linijos (3 pav.).
.
7. Priėmimo kolba gali būti graduotas cilindras, Erlenmejerio kolba arba kolba su apvaliu dugnu.
8. Pradėkite kaitinti kolbą:
a) Jei naudojate Bunseno degiklį, iš pradžių kolbą kaitinkite greitai (vandeniui užvirinti reikia daug energijos), tačiau, kai tirpalas užvirs arba pradės putoti, sumažinkite degiklį ir (arba) banguokite, kad distiliavimo greitis būtų saikingas (5 pav., a).
b) Jei naudojate garo liniją, atidarykite skiriamojo piltuvėlio garo gaudyklės kamštį. Įjunkite garus ir leiskite garų linijoje esančiam vandeniui nutekėti per piltuvėlį į indą (5 pav., b). Uždarykite kamštį, kai paaiškėja, kad didžioji dalis iš garo linijos ištekančio vandens yra garai, o ne vanduo. Nustatykite garo greitį taip, kad garai intensyviai burbuliuotų per distiliavimo kolboje esantį skystį (5 pav., c).
9. Distiliatą rinkite po 1 lašą kas sekundę. Distiliate bus ir vandens, ir aliejaus, ir jis gali atrodyti dvejopai.
a) Gali susidaryti antrasis sluoksnis arba gali atrodyti, kad distiliatas turi aliejaus lašelių, prilipusių prie kolbos šonų. Taip atsitinka, kai aliejus yra labai nepolinis (pvz., 6 pav. a+b pavaizduotas apelsinų aliejaus, kurį beveik visą sudaro angliavandeniliai, distiliatas).
b) Distiliatas taip pat gali būti drumstas arba "pieniškas" (6 pav. c parodytas drumstas gvazdikėlių aliejaus distiliatas). Drumstas mišinys susidaro, kai visoje suspensijoje pasklinda smulkios netirpios dalelės. Taip dažniausiai atsitinka, kai aliejus netirpus vandenyje, bet turi tam tikrų polinių funkcinių grupių (pvz., dideli junginiai su keliomis alkoholio ar eterio funkcinėmis grupėmis).
10. Jei naudojate garo liniją, pradėjus distiliavimą garų greitį reikės sumažinti.
11. Jei nenaudojate garo linijos, būtinai papildykite vandens kiekį distiliavimo kolboje, jei jo lygis per žemas (jei skystis distiliavimo kolboje tirštėja). Šildant per daug koncentruotą tirpalą, kartais augalinėje medžiagoje esantys cukrūs gali karamelizuoti, todėl išvalymas gali būti sudėtingas. Norėdami papildyti vandens atsargas.
a) Laikinai atidarykite Claisen adapterio kamštį ir įpilkite vandens per plovimo buteliuką.
b) Jei naudojate Claisen adapterio skiriamąjį piltuvėlį, pasukite kamštį, kad palaipsniui įpiltumėte vandens. Jei vanduo bus nuleidžiamas per greitai, kad susikauptų Claizeno adapteryje, jį bus sunku nuleisti į distiliavimo kolbą dėl tos pačios priežasties, dėl kurios separacinis piltuvėlis nenusileidžia su uždėtu kamščiu. Lėtai išleidžiant vandenį iš skiriamojo piltuvėlio, to išvengiama.
Sustabdykite distiliavimą.
13. Jei naudojate garo liniją, prieš išjungdami garus visiškai išleiskite skystį iš skiriamojo piltuvėlio garo gaudyklės (ir palikite ją atidarytą). Jei išjungus garo liniją piltuvėlyje yra vandens, dėl gaudyklės, kuri atvėsta greičiau nei distiliavimo kolba, susidaręs siurbimas gali traukti skystį iš distiliavimo kolbos į garo gaudyklę (kartais smarkiai).
Izoliuokite alyvą.
14. Jei aliejus atsiskiria nuo distiliato, kaip pavaizduota 6 a pav., jį galima išimti pipete, išdžiovinti džiovikliu (pvz., Na2SO4) ir tiesiogiai analizuoti. Jei aliejus yra pieniškas, kaip parodyta 6 c pav., jis turi būti ekstrahuojamas į organinį tirpiklį, džiovinamas džiovikliu (pvz., MgSO4) ir tirpiklis pašalinamas rotaciniu garintuvu. Paprastai reikia trijų ekstrakcijų, kad aliejus iš pieniško distiliato būtų visiškai išskirtas į organinį tirpiklį. Ekstrahuojant pienišką gvazdikėlių aliejaus distiliatą iš 6 c pav., atkreipkite dėmesį, kad po pirmosios ekstrakcijos (7 a pav.) vandeninis sluoksnis (apačioje) lieka pieniškas. Ši pieniška išvaizda rodo, kad aliejus nebuvo visiškai pašalintas per vieną ekstrakciją. Antrą kartą ekstrahuojant vandeninis sluoksnis nuskaidrėja (7 pav., b), o tai rodo, kad svarbu ekstrahuoti kelis kartus.Izoliuokite alyvą.
Last edited by a moderator:
