4mmc sintezė su etilacetatu per 20 min.

[StarWars]

Sveiki, mane domina 4mmc sintezė su bk4 ir etilacetatu bei M40%. Kodėl ji tokia trumpa, tik 20 min. maišymo ir kratymo? Kodėl jis nėra kaitinamas? koks grynumas gali būti pasiektas? ar galima jį pagaminti uždarame borosilikatiniame butelyje ir suplakti?

 

[G.Patton]

Nes pakanka bk4 paversti į 4-MMC. Reakcijos parengtį galite patikrinti naudodami TLC. Rekristalizuodami galite pasiekti 98+ % grynumą. Turite laikyti sistemą atidarytą, kad išvengtumėte sprogimo.

 

[StarWars]

jis gali sprogti, jei tirpalo temperatūra gerokai viršys difuzoriaus virimo temperatūrą, ar aš teisus?

 

[StarWars]

Atlikau tokius bandymus su toluenu ir dcm ir jis nesprogo, kodėl turėtų sprogti su etilacetatu?

 

[G.Patton]

Šios reakcijos metu susidaro Br2. Kai Br2 tūris per didelis, reakcija sustoja.

 

[StarWars]

Tuomet u naudoti toulen benzen dcm nėra tas pats kaip dėl etilo acetato?

 

[G.Patton]

Tirpiklis nevaidina jokio vaidmens. Br2 išsiskiria pagal reakcijos lygtį.

 

[StarWars]

Aš naudojau dcm ir purtydamas 10 min. temperatūrą gavau 36°c ir dariau tai su botteliu, nes vienas vaikinas sako, kad tai taip pat gerai, o vėliau aš kaitinau 2 val. 40C ir purtė kažkiek laiko ir nesprogo, ir naudojau
1kg bk
2l m40
2l dcm
Vėliau, kai baigsiu virti, nuplausiu vandenį, o vėliau IPA ir HCl, ir viskas bus gerai.
Pasakykite man, kodėl gali sprogti, nes vis dar nesuprantu, kada aš padariau tą patį, kaip ir vaizdo įraše, kur jis turi arti stiklinę, tą pačią, kaip ir aš, galiu naudoti bottelį ir purtyti tą patį, kaip ir aš, naudodamas maišyklę.

 

[G.Patton]

Br2 slėgis nebus per didelis, kad butelis sprogtų, tikriausiai klydau, bet būkite atsargūs. Geriau naudoti atvirą sistemą su grįžtamuoju kondensatoriumi.

 

[Chemix-Express]

Ar teisingai suprantu? Duodate 1 kg bk4, 2 l m40, 2 l dcm. Temperatūra per 10 minučių automatiškai pakyla iki aukštesnės nei 36 laipsnių, tada įjungiate maišyklės kaitinimą ir taip maišote 2 valandas 40 laipsnių temperatūroje, tiesa?

 

[Chemix-Express]

Ar rūgštinti vandenilio chlorido rūgštimi IPA, o ne acetonu?

 

[StarWars]

Taip.
Su etilacetatu bus greičiau, kaip vaizdo įraše 20min

 

[StarWars]

U taip pat galima naudoti etilacetatą ir HCl

 

[TheVacuumGuy]

Tbh DCM čia turėtų būti 3L.

Etilacetato galite naudoti mažiau

 

[Zarder]

Atsiprašau, bet kas yra bk?

 

[HairyPoppins]

Bromo Ketone

 

[StarWars]

Taip

 

[Chemix-Express]

Turiu porą esminių klausimų:
1. prieš įpilant m40, mes ne viską pašildome iki 40 laipsnių, o visą m40 įpilame iš karto?
2. pridedant m40 nereikia stebėti temperatūros?
3. ar rūgštinimui galima naudoti HCL + IPA, o ne hcl + acetoną? Noriu atsikratyti nereikalingos spalvos rūgštinant.
4. išeiga gavosi mažesnė dėl to, kad naudojau jodo ketoną, su bk4 turėtų būti geresnė?
5. forumo vaizdo įraše sakoma, kad reakcija baigiasi, kai bazė tampa rudos spalvos, naudojant bk4 taip pat? O gal yra kitas būdas patvirtinti, kad viskas visiškai praėjo?

Ačiū už jūsų laiką

 

[G.Patton]

Sveiki, užduokite savo klausimą apie šią sintezę atitinkamoje temoje. Tai nėra sintezės tema.
Priklauso nuo masto ir reakcijos temperatūros. Venkite perkaitimo.
Taip, galite naudoti sausą IPA, bet verta naudoti acetoną.
beveik tas pats
Ar matėte vaizdo pamokų? Taip, galima naudoti TLC.

 

[TheVacuumGuy]

Nesistengiu jūsų pataisyti, bet šiuo metu mokausi ir bandau lygtis. Taigi, ar galėtumėte patvirtinti toliau nurodytus dalykus:

C10H11BrO + CH3NH2 = C11H15NO + HBr

Tai reikštų, kad susidaro HBr, nes Br2 yra dviatomis?

Chemix Atsiprašau, kad tai buvo klausimas G.patton

 

[Mellym]

Tiems, kurie domisi. Aš išbandžiau šį kelią. Apskritai galiu patvirtinti, kad jis veikia, išskyrus reakcijos sąlygas. Temperatūra ir laikas nebuvo net artimi, kaip nurodyta vaizdo įraše. Nors vaizdo įraše jie naudoja jodo-ketoną. Tai reikšmingas skirtumas.
Taigi, bandomąjį bandymą gavau 50 g bromo, pakeisto 4-MPF. Jis buvo ištirpintas 250 ml etilacetato

po to įpilta 100 ml 38 % metilamino rūgšties ir palikta maišyti kambario temperatūroje:


Po maždaug 30 min. mažai kas pasikeitė:

Tuo metu aš nusprendžiau viską pašildyti. Ne daugiau kaip 50-55C.

Po valandos:

Jis rodė tam tikrą judėjimą. Ir buvo paliktas dar valandai.
Tada iš esmės veiksmai buvo tokie patys, kaip ir vaizdo įraše. Etilacetato sluoksnis su laisvąja baze buvo atskirtas, nuplautas vandeniu, po lašelį įpilta HCL, kol pH tapo šiek tiek rūgštesnis. Tada supiltas acetonas ir filtruota.

Ir tai davė žalio produkto. Iš pirmo žvilgsnio gana gražus, bet, žinoma, jį reikėtų dar labiau išgryninti.

 

[StarWars]

kolba turi būti sandariai uždaryta ir stipriai maišoma

 

[StarWars]

Naudojate per daug etilo acetato reikia naudoti tik 100 ml, ne 250 ml

 

[TheVacuumGuy]

Taip. Skirtingai nuo kitų tirpiklių, kurių maždaug galite naudoti x 3 kiekį, šio tirpiklio kiekis yra x 2.
100 g ketono
200 ml etilacetato
200 ml metilamino
Nėra karščio, tik švelnus kaitinimas 30c.
Įpilkite amino, nereikia lašinti, tiesiog įpilkite tiesiai, bet nepersistenkite.
Temperatūra pakils iki 50/60 ir lėtai atvės. Spalvos yra šviesiai geltona, tamsesnė geltona, išvalyta geltona, išvalyta tamsiai geltona. Atlikta

Labai geras būdas, nėra amino kvapo kaip DCM, galima išmesti į tualetą.
Aš tai darau net gyvenamajame kambaryje porą kartų be problemų