Išradime atskleidžiamas tarpinio vaisto 1-amil-3-(1-naftoil) indolo sintezės būdas; sintezės būdą sudaro šie etapai: kaip žaliavas naudojant 1-nafto rūgštį, oksalio chloridą, indolą ir bromopentaną, kaip tirpiklį naudojant dichlormetaną, tolueną, etilacetatą arba acetoną ir katalizuojant EtAlCl2 ir DMF.
Šį junginio metodą taip pat gali sudaryti šie veiksmai:
⑴ lašinti oksalilo chlorido 0 ℃ 1-naftoinės rūgšties tirpale, lašinti ir lėtai pašildyti iki 25～30 ℃, maišant reakciją 1 val., temperatūra didėja refliukso reakcija 1 val. šiek tiek sumažina temperatūrą, tada tirpiklis sistemoje ir likęs oksalilo chloridas išverda neigiamu slėgiu, gaunamas 1-naftoilo chloridas
⑵ likutis po pirmiau minėtos vakuuminės distiliacijos atšaldomas iki žemesnės nei 40 ℃ temperatūros, maišomas ir greitai įpilamas proporcingas tolueno kiekis, toliau įpilama ir atšaldoma iki 0～5 ℃, įpilamas indolų tolueno tirpalas, maišoma 5 min, vėl 0 ℃ lėtai lašinant EtAlCl 2Normalus heksano tirpalas, nupilamas ir maišomas 15 minučių, lėtai pašildomas iki 25 ± 2 ℃, maišant reakcija 12h, vandens panaikinimas, etilacetato ekstrakcija, po ekstrakcijos skysčio vakuuminė distiliacija pašalina tirpiklį, 3-(1 naftoilo) indolai
⑶ pridėti DMF į acetono soln su 3-(1 naftoilo) indolais pirmiau minėto preparato,, mesti ir toliau maišyti 15 minučių 20 ± 2 ℃ KOH, kad maišyti įvesties proporcingą kiekį partijomis; Po apdorojimo, kad sistemos temperatūra mažėja, pradėkite lašinti bromo pentano, lašinimo temperatūros kontrolė yra 25～30 ℃; 2.5～3h lašinami ir sušyla iki 40 ± 2 ℃ izoliacijos reakcijos 1h, reakcijai pasibaigus; Po vakuuminės distiliacijos pašalintas tirpiklis, pridedant metanolio sūkurinę maišyklę, išplaunamas 1h, atvėsinamas iki maždaug 15 ± 1 ℃; Filtruokite, gaukite šlapią 1-amilo grupės-3-(1 naftoilo) indolų luitą
⑷ lašas į pirmiau minėtą storą šlapią straipsnį metilo alkoholio proporcingą kiekį, o temperatūra kyla refliukso būdu 1 val. atšaldoma iki 15 ± 1 ℃, filtruojama, laistoma šaltu metanoliu ir plaunama, o džiovinant vakuume gaunamas 1-amilo grupės-3-(1 naftoilo) indolų produktas, grynumas (HPLC): >=99,0 %, o M.P:66～68 ℃.
Šį junginio metodą taip pat gali sudaryti šie veiksmai:
⑴ lašinti oksalilo chlorido 0 ℃ 1-naftoinės rūgšties tirpale, lašinti ir lėtai pašildyti iki 25～30 ℃, maišant reakciją 1 val., temperatūra didėja refliukso reakcija 1 val. šiek tiek sumažina temperatūrą, tada tirpiklis sistemoje ir likęs oksalilo chloridas išverda neigiamu slėgiu, gaunamas 1-naftoilo chloridas
⑵ likutis po pirmiau minėtos vakuuminės distiliacijos atšaldomas iki žemesnės nei 40 ℃ temperatūros, maišomas ir greitai įpilamas proporcingas tolueno kiekis, toliau įpilama ir atšaldoma iki 0～5 ℃, įpilamas indolų tolueno tirpalas, maišoma 5 min, vėl 0 ℃ lėtai lašinant EtAlCl 2Normalus heksano tirpalas, nupilamas ir maišomas 15 minučių, lėtai pašildomas iki 25 ± 2 ℃, maišant reakcija 12h, vandens panaikinimas, etilacetato ekstrakcija, po ekstrakcijos skysčio vakuuminė distiliacija pašalina tirpiklį, 3-(1 naftoilo) indolai
⑶ pridėti DMF į acetono soln su 3-(1 naftoilo) indolais pirmiau minėto preparato,, mesti ir toliau maišyti 15 minučių 20 ± 2 ℃ KOH, kad maišyti įvesties proporcingą kiekį partijomis; Po apdorojimo, kad sistemos temperatūra mažėja, pradėkite lašinti bromo pentano, lašinimo temperatūros kontrolė yra 25～30 ℃; 2.5～3h lašinami ir sušyla iki 40 ± 2 ℃ izoliacijos reakcijos 1h, reakcijai pasibaigus; Po vakuuminės distiliacijos pašalintas tirpiklis, pridedant metanolio sūkurinę maišyklę, išplaunamas 1h, atvėsinamas iki maždaug 15 ± 1 ℃; Filtruokite, gaukite šlapią 1-amilo grupės-3-(1 naftoilo) indolų luitą
⑷ lašas į pirmiau minėtą storą šlapią straipsnį metilo alkoholio proporcingą kiekį, o temperatūra kyla refliukso būdu 1 val. atšaldoma iki 15 ± 1 ℃, filtruojama, laistoma šaltu metanoliu ir plaunama, o džiovinant vakuume gaunamas 1-amilo grupės-3-(1 naftoilo) indolų produktas, grynumas (HPLC): >=99,0 %, o M.P:66～68 ℃.
