2-Amino-1-(4-metilfenil)propan-1-olis (4-metilnorefedrinas).
Į 4-metilpropirofenono (14,82 g, 100 mmol) tirpalą dichlormetane (50 ml) lašiniu būdu lašinant buvo įpilta bromo (5,16 ml, 100 mmol). Po to mišinys maišytas 1 val. kambario temperatūroje ir džiovintas (bevandenis magnio sulfatas). Pašalinus tirpiklį, α-bromo-4-metilpropiofenonas (21,49 g, 94,6 mmol, 95 %) liko kaip geltoni kristalai (1 pav.).
Alfa bromo ketonas (20,98 g, 92,4 mmol) buvo ištirpintas acetonitrilyje (100 ml) ir pridėta natrio diformilamido (11,01 g, 116 mmol). Mišinys buvo refliuksuojamas 4 val. Pašalinus tirpiklį, likutis buvo padalytas tarp dichlormetano ir vandens. Organinis sluoksnis buvo surinktas, išdžiovintas (bevandenis magnio sulfatas) ir tirpiklis pašalintas, kad būtų gautas N, N-diformilamido darinys (14,26 g, 65,0 mmol, 56 %) kaip geltonas aliejus (2 pav.).
Jis buvo ištirpintas 5 % etanolinėje druskos rūgštyje (200 ml) ir maišytas per naktį kambario temperatūroje (3 pav.).
(±)-cis-4-metil-5-(4-metilfenil)-4,5-dihidrooksazol-2-aminas ((±)-cis- 4,4′-DMAR).
Į 2-amino-1-(4-metilfenil)propan-1-olio (1,36 g, 8,2 mmol) ir bevandenio natrio acetato (2,04 g, 24,9 mmol) mišinį metanolyje (20 ml), aušinant ledo vonelėje, buvo įpiltas cianogeno bromido (0,963 g, 9,1 mmol) tirpalas metanolyje (3 ml). Mišinys maišytas 3,5 h, lakios medžiagos pašalintos ir į likutį įpilta sotaus natrio karbonato. Mišinys buvo kratomas, kol susidarė baltos nuosėdos. Ji buvo filtruojama ir gauta bespalvė kieta medžiaga (1,52 g) (5 pav.).
Į 4-metilpropirofenono (14,82 g, 100 mmol) tirpalą dichlormetane (50 ml) lašiniu būdu lašinant buvo įpilta bromo (5,16 ml, 100 mmol). Po to mišinys maišytas 1 val. kambario temperatūroje ir džiovintas (bevandenis magnio sulfatas). Pašalinus tirpiklį, α-bromo-4-metilpropiofenonas (21,49 g, 94,6 mmol, 95 %) liko kaip geltoni kristalai (1 pav.).
Alfa bromo ketonas (20,98 g, 92,4 mmol) buvo ištirpintas acetonitrilyje (100 ml) ir pridėta natrio diformilamido (11,01 g, 116 mmol). Mišinys buvo refliuksuojamas 4 val. Pašalinus tirpiklį, likutis buvo padalytas tarp dichlormetano ir vandens. Organinis sluoksnis buvo surinktas, išdžiovintas (bevandenis magnio sulfatas) ir tirpiklis pašalintas, kad būtų gautas N, N-diformilamido darinys (14,26 g, 65,0 mmol, 56 %) kaip geltonas aliejus (2 pav.).
Jis buvo ištirpintas 5 % etanolinėje druskos rūgštyje (200 ml) ir maišytas per naktį kambario temperatūroje (3 pav.).
Tirpalas buvo išgarintas iki sausumo, įpilta acetono ir nuosėdos surinktos filtruojant. Tada pirminis tarpinis aminas buvo naudojamas tiesiogiai, jo nereikėjo toliau gryninti. Jis buvo ištirpintas metanolyje (500 ml), atšaldytas ledo vonelėje ir per 1,5 val. pridėta natrio borohidrido (26,86 g, 0,71 mol). Pašalinus tirpiklį, padalijus tarp dichlormetano ir vandens, išdžiovinus (bevandenis magnio sulfatas) ir išgarinus dichlormetaną, gautas 2-amino-1-(4-metilfenil)propan-1-olis (6,42 g, 38,9 mmol, 39 % iš 4-metilpropiofenono) kaip bespalvė kieta medžiaga: m.p. 103-105 °C (4 pav.).
(±)-cis-4-metil-5-(4-metilfenil)-4,5-dihidrooksazol-2-aminas ((±)-cis- 4,4′-DMAR).
Į 2-amino-1-(4-metilfenil)propan-1-olio (1,36 g, 8,2 mmol) ir bevandenio natrio acetato (2,04 g, 24,9 mmol) mišinį metanolyje (20 ml), aušinant ledo vonelėje, buvo įpiltas cianogeno bromido (0,963 g, 9,1 mmol) tirpalas metanolyje (3 ml). Mišinys maišytas 3,5 h, lakios medžiagos pašalintos ir į likutį įpilta sotaus natrio karbonato. Mišinys buvo kratomas, kol susidarė baltos nuosėdos. Ji buvo filtruojama ir gauta bespalvė kieta medžiaga (1,52 g) (5 pav.).
Last edited by a moderator: