Sintezei reikalingi du komponentai: fenilpropanolamino hidrochloridas (PPA.HCl) ir kalio cianatas (KOCN). Pirmasis buvo išgautas iš visiškai legalaus vaisto katėms ir šunims - Propalino (kaina 380 rublių už buteliuką, kuriame yra 5 g PPA.HCl,
Fenilpropanolamino kapojimas", antrasis pagamintas iš šarmo (KOH) ir karbamido, abiejų kaina neviršija šimto rublių už kilogramą, jis parduodamas laisvai. Tačiau kalio cianato galima nusipirkti po 500 rublių už 100 gramų, jis parduodamas legaliai. Kalio cianatas, kitaip nei kalio cianidas (KCN), nėra mirtinas, tačiau tai visai nereiškia, kad jį reikėtų šaukštais traukti į burną.
1. FENILPROPANOLAMINO HIDROCHLORIDAS (PPA.HCl).
PPA.HCl buvo gautas rūgštinės-bazinės ekstrakcijos (KSHE) būdu iš Propalino, kuris, savo ruožtu, buvo įsigytas veterinarijos vaistinėje (žr. "Yandex", kam to reikia). Gauta 2,4 g iš 10 g sirupo dviejuose buteliukuose (dėl sirupo tankio buvo seklumų, todėl išeiga maža). Hidrochloridas buvo pasodintas iš IPS, puikiai kristalizuojasi, spalva balta. Jis vieną kartą nuplaunamas acetonu.
P.S. Fenilpropanolamino autentiškumas buvo patikrintas biotestuojant įprastinės sraigtinės reakcijos metu gautą produktą (PPA.HCl + jodas + raudonasis fosforas = amfetaminas + purvas).
2. KALIO CIANATAS (KOCN).
10 g (166,5 mol) karbamido (antrasis pavadinimas - karbamidas, MW = 60,05) ištirpinama 70 ml vandens, 17,8 g (317,5 mol) KOH (MW = 56,11) ištirpinama sausu pavidalu ir 30 min. verdama po atvirkštiniu šaldytuvu (išsiskiria amoniakas). Tada tirpalas supilamas į keptuvę ir skystis išgarinamas. Toliau gausiai išsiskiria amoniakas ir anglies dioksidas. Tada temperatūra pakeliama iki 180...240 laipsnių. Mišinys vėl sukietėja, jis sutrinamas ir reakcija šioje temperatūroje tęsiasi dar 1,5 valandos. Atvėsęs produktas susmulkinamas ir nuplaunamas acetonu. Gauti šiek tiek smėlio spalvos kristalai išdžiovinami ir laikomi uždarytame inde, juos galima perkristalizuoti iš verdančio vandens. Gaunama 10,7 g (79,2 %). Kalio cianato KOCN (MW=81,11) tankis - 2,03, lydymosi temperatūra - 315 laipsnių, tirpumas vandenyje - 38,6, netirpus etanolyje, acetone.
3. 4-MAR.
2,4 g (12,7 mmol) PPA.HCl sumaišoma su 1,2 g (14,8 mmol) KOCN ir supilama į kolbą. Įpilama 50 ml vandens ir po ištirpinimo 2 valandas verdama po atvirkštiniu šaldytuvu. Mišiniui leidžiama šiek tiek atvėsti ir į 70 ml vandens nedidelėmis porcijomis įpilama 20 ml koncentruotos druskos rūgšties. Dėl cianato likučių skilimo išsiskiria šiek tiek dujų. Baigus pilti, mišinys toliau verdamas refliukso šaldytuve 6 valandas. Praėjus maždaug trims valandoms po rūgšties pridėjimo, mišinys įgauna šiek tiek rausvą atspalvį - tai yra produkto susidarymo pradžios požymis, į kurį verta atkreipti dėmesį.
Praėjus nurodytam laikui, mišiniui leidžiama atvėsti ir jis atsargiai šarminamas (reakcija yra šiek tiek egzoterminė). Tuo pat metu iškrenta balti 4-MAR bazės kristalai. Kristalai filtruojami, nuplaunami nedideliu kiekiu šalto šarminio vandens ir išdžiovinami. Gaunama 1,7 g (70 %).
Nepavyko gauti hidrochlorido (jis nesikristalizavo iš IPS), medžiaga buvo grąžinta į bazės formą.
5. BIOTEZĖS.
Biologiniai tyrimai buvo įtikinami, medžiaga aiškiai jaučiama 15 mg dozėje, vidutinė dozė yra 40 mg, perdozavimas prasideda nuo 60 mg. Išbandyta skrandyje, rūkant ir į veną. Iš skiriamųjų požymių pastebėtos šios savybės:
pagal poveikį artimiausias analogas yra metamfetaminas
Fenilpropanolamino kapojimas", antrasis pagamintas iš šarmo (KOH) ir karbamido, abiejų kaina neviršija šimto rublių už kilogramą, jis parduodamas laisvai. Tačiau kalio cianato galima nusipirkti po 500 rublių už 100 gramų, jis parduodamas legaliai. Kalio cianatas, kitaip nei kalio cianidas (KCN), nėra mirtinas, tačiau tai visai nereiškia, kad jį reikėtų šaukštais traukti į burną.
1. FENILPROPANOLAMINO HIDROCHLORIDAS (PPA.HCl).
PPA.HCl buvo gautas rūgštinės-bazinės ekstrakcijos (KSHE) būdu iš Propalino, kuris, savo ruožtu, buvo įsigytas veterinarijos vaistinėje (žr. "Yandex", kam to reikia). Gauta 2,4 g iš 10 g sirupo dviejuose buteliukuose (dėl sirupo tankio buvo seklumų, todėl išeiga maža). Hidrochloridas buvo pasodintas iš IPS, puikiai kristalizuojasi, spalva balta. Jis vieną kartą nuplaunamas acetonu.
P.S. Fenilpropanolamino autentiškumas buvo patikrintas biotestuojant įprastinės sraigtinės reakcijos metu gautą produktą (PPA.HCl + jodas + raudonasis fosforas = amfetaminas + purvas).
2. KALIO CIANATAS (KOCN).
10 g (166,5 mol) karbamido (antrasis pavadinimas - karbamidas, MW = 60,05) ištirpinama 70 ml vandens, 17,8 g (317,5 mol) KOH (MW = 56,11) ištirpinama sausu pavidalu ir 30 min. verdama po atvirkštiniu šaldytuvu (išsiskiria amoniakas). Tada tirpalas supilamas į keptuvę ir skystis išgarinamas. Toliau gausiai išsiskiria amoniakas ir anglies dioksidas. Tada temperatūra pakeliama iki 180...240 laipsnių. Mišinys vėl sukietėja, jis sutrinamas ir reakcija šioje temperatūroje tęsiasi dar 1,5 valandos. Atvėsęs produktas susmulkinamas ir nuplaunamas acetonu. Gauti šiek tiek smėlio spalvos kristalai išdžiovinami ir laikomi uždarytame inde, juos galima perkristalizuoti iš verdančio vandens. Gaunama 10,7 g (79,2 %). Kalio cianato KOCN (MW=81,11) tankis - 2,03, lydymosi temperatūra - 315 laipsnių, tirpumas vandenyje - 38,6, netirpus etanolyje, acetone.
3. 4-MAR.
2,4 g (12,7 mmol) PPA.HCl sumaišoma su 1,2 g (14,8 mmol) KOCN ir supilama į kolbą. Įpilama 50 ml vandens ir po ištirpinimo 2 valandas verdama po atvirkštiniu šaldytuvu. Mišiniui leidžiama šiek tiek atvėsti ir į 70 ml vandens nedidelėmis porcijomis įpilama 20 ml koncentruotos druskos rūgšties. Dėl cianato likučių skilimo išsiskiria šiek tiek dujų. Baigus pilti, mišinys toliau verdamas refliukso šaldytuve 6 valandas. Praėjus maždaug trims valandoms po rūgšties pridėjimo, mišinys įgauna šiek tiek rausvą atspalvį - tai yra produkto susidarymo pradžios požymis, į kurį verta atkreipti dėmesį.
Praėjus nurodytam laikui, mišiniui leidžiama atvėsti ir jis atsargiai šarminamas (reakcija yra šiek tiek egzoterminė). Tuo pat metu iškrenta balti 4-MAR bazės kristalai. Kristalai filtruojami, nuplaunami nedideliu kiekiu šalto šarminio vandens ir išdžiovinami. Gaunama 1,7 g (70 %).
Nepavyko gauti hidrochlorido (jis nesikristalizavo iš IPS), medžiaga buvo grąžinta į bazės formą.
5. BIOTEZĖS.
Biologiniai tyrimai buvo įtikinami, medžiaga aiškiai jaučiama 15 mg dozėje, vidutinė dozė yra 40 mg, perdozavimas prasideda nuo 60 mg. Išbandyta skrandyje, rūkant ir į veną. Iš skiriamųjų požymių pastebėtos šios savybės:
pagal poveikį artimiausias analogas yra metamfetaminas
Last edited:
=Kas yra atvirkštinis virimas šaldytuve?