2-(5-(5-metoksi-1H-indol-3-il)-N,N-dimetilethan-aminas (5-Meo-DMT laisvoji bazė).
1. Į švarų ir sausą 5 l reaktorių buvo įpilta 4-metoksifenilhidrazino hidrochlorido (145,0 g; 0,83 mol, 1,0 equiv), po to - vandens (1,45 l, 10 tūrio vienetų) azoto atmosferoje 20-25 *C temperatūroje.
2. Po to reaktoriaus turinys buvo maišomas 30-35 *C temperatūroje ir pastebėta tamsiai raudonos spalvos suspensija.
3. Į suspensiją per 10 min. azoto atmosferoje, palaikant žemesnę nei 40 *C temperatūrą (šiek tiek egzoterminė), atsargiai lašinant po lašelį azoto atmosferoje, įpilta koncentruoto H2SO4 (47,7 ml, 0,91 mol, 1,1 equiv).
4. Rudai raudonas tirpalas buvo pašildytas iki 35-40 *C (tikslinė temperatūra 37 *C) ir maišytas dar 10 min.
5. Paruoštas 4,4-dietoksi-N,N-dimetil-butan-1-amino (165,0 g, 0,87 mol, 1,05 equiv) tirpalas acetonitrilyje (0,58 l, 4,0 tūrio) ir į reaktorių lašinant azoto atmosferoje per maždaug 60 min, palaikant 35-40 *C temperatūrą, įpiltas lašeliniu būdu.
6. Papildymo piltuvėlis buvo išplautas acetonitrilu (145 ml, 1,0 tūrio) ir lašeliniu būdu įpiltas į reaktorių.
7. Buvo palaikoma 40 *C temperatūra, o turinys maišomas dar 4 val.
8. Mišinys buvo atšaldytas iki 20-25 *C, o turinys perkeltas į 10 l reaktorių.
9. Rūgštinis vandeninis tirpalas buvo nuplautas 2-MeTHF (2x2,03 l, 14,0 tūrio).
10. Po kiekvieno plovimo sluoksniams leista nusistovėti 15 min.
11. Surinktas apatinis rūgštinis vandeninis sluoksnis, o viršutinis 2-MeTHF plovimo sluoksnis išmestas.
12. Rūgštinis vandeninis sluoksnis buvo vėl įpiltas į reaktorių ir, palaikant 20-25 *C temperatūrą, lašeliniu būdu įpilta natrio hidroksido tirpalo (4 M, 0,65 l, 4,5 tūrio), kad pH pasiektų 11-12 ir susidarytų pieno pavidalo suspensija.
13. Suspensija ekstrahuota 2-MeTHF (3x1,45 L, 10,0 tūrio); po kiekvienos ekstrakcijos sluoksniams leista nusistovėti 15 min, apatinis šarminio vandens sluoksnis atskirtas į būgną, o viršutinis organinis sluoksnis surinktas.
14. Apatinis vandeninis sluoksnis buvo išmestas, o sujungti 2-MeTHF organiniai sluoksniai perkelti į 20 L kolbą.
15. Tirpalas buvo koncentruotas vakuume iki aliejingo gintaro spalvos likučio.
16. Vandens likučiai buvo pašalinti azeotropiniu būdu, vėl ištirpinant likutį šviežiu 2-MeTHF (1,45 L, 10 tūrio dalių) ir pakartojant koncentravimo etapą.
17. Šis aliejingas likutis buvo džiovinamas rotaciniame garintuve vakuume (10-20 mbar) 1 val. 40-45 *C temperatūroje, kad būtų gauta 117,68 g (64,9 % teorinės išeigos) neapdorotos 5-MeO-DMT laisvosios bazės.
Last edited by a moderator:
