2-bromo-2-cikloheksil-1-fenilftanonas.
1. Reaktoriuje sumaišyta 1000 g 2-cikloheksil-1-feniletanono ir 3000 ml acto rūgšties.
2. Išjungtas maišymas ir paliktas kambario temperatūroje.
3. Grynas bromas (800 g) buvo tvarkingai supiltas į reaktorių ir paliktas be maišymo.
4. Po kurio laiko įvyko reakcijos autorungimas, smarkus hidrobromo rūgšties dujų vedimas.
5. Dujos išpurškiamos į mišinį su absorbentu (vandeninis natrio hidroksido tirpalas, 400 g visam vandens kiekiui).
6. Mažinant greitą dujų išsiskyrimą pradėta atsargiai maišyti.
7. Pasibaigus dujų išsiskyrimui ir reakcijai atvėsus iki kambario temperatūros (gali prasidėti kristalizacija), lėtai supilama 9000 ml gryno šalto vandens (susidaro kristalai).
8. Po 15 min. maišymas nutrauktas, bromoketono nuosėdos nukrito ant dugno (geltona kieta medžiaga).
9. Vandens sluoksnis buvo atskirtas per reaktoriaus viršų ir dar kartą nuplautas prisotintu sodos tirpalu bei švariu vandeniu.
10. Naudotas vėlesnėse reakcijose be tolesnio gryninimo, išeiga: 1300 g.
2cikloheksil-1-fenil-2-(pirolidin-1-il)etanono hidrochloridas.
1. Į reaktorių įpilama 4 litrai etilacetato ir maišoma 5 minutes.
2. Į lašelinį piltuvėlį įpilta 1000 g pirolidino ir uždėtas reaktoriaus dangtelis.
3. Atidarytas lašelinis piltuvėlis su čiaupu ir intensyviai maišant lašais pridėta pirolidino.
4. Patikrinkite, ar temperatūra nesiekia 65 *C.
5. Pridėjus visą pirolidiną, nepertraukiamai maišyti 1 val.
8. Įjunkite reaktoriaus vakuuminį siurblį ir reaktoriaus kondensatoriaus šaldymo siurblį.
9. Distiliuoti visą arba didžiąją dalį etilacetato kiekio.
10. Sustabdykite vakuuminį siurblį ir į reaktorių įpilkite acetono. Maišymas tęsiamas toliau.
11. Į lašelinį piltuvėlį įpilama druskos rūgšties ir uždedama ant reaktoriaus dangčio.
12. Rūgštis lašinama lašeliniu būdu iki pH - 5. Išleidžiamas nedidelis kiekis iš apatinio reaktoriaus čiaupo ir lakmuso juostele kontroliuojamas rūgštingumo lygis. Mėginį grąžinkite į reakcijos mišinį.
13. Po to visą mišinį supilkite į kibirą ir padėkite į šaldiklį 12 valandų.
14. Sumontuota vakuuminė filtravimo sistema (nutsche filtras, filtravimo audinys, vakuuminis siurblys).
15. Įjunkite vakuuminį siurblį.
16. Supilkite kibirą iš 13 veiksmo į filtro dubenį.
17. Filtruokite ir spauskite, kol mišinys dubenyje taps vientisas.
18. Į dubenį supilkite šaltą acetoną, kad iš viršaus padengtų visą kietąją medžiagą.
19. Išfiltruokite visą acetoną. Pakartokite 18 veiksmą, jei kietoji medžiaga nėra balta.
20. Išfiltravę visą acetoną ir pasiekę baltą kietąją medžiagą, dubenėlio turinį sudėkite į stiklines talpyklas džiovinimui.
21. Stiklinius indus pastatykite ant stovų kambario temperatūroje.
22. Džiovinkite iki pastovios masės. Periodiškai maišykite ir smulkinkite, kad greičiau išdžiūtų.
1. Reaktoriuje sumaišyta 1000 g 2-cikloheksil-1-feniletanono ir 3000 ml acto rūgšties.
2. Išjungtas maišymas ir paliktas kambario temperatūroje.
3. Grynas bromas (800 g) buvo tvarkingai supiltas į reaktorių ir paliktas be maišymo.
4. Po kurio laiko įvyko reakcijos autorungimas, smarkus hidrobromo rūgšties dujų vedimas.
5. Dujos išpurškiamos į mišinį su absorbentu (vandeninis natrio hidroksido tirpalas, 400 g visam vandens kiekiui).
6. Mažinant greitą dujų išsiskyrimą pradėta atsargiai maišyti.
7. Pasibaigus dujų išsiskyrimui ir reakcijai atvėsus iki kambario temperatūros (gali prasidėti kristalizacija), lėtai supilama 9000 ml gryno šalto vandens (susidaro kristalai).
8. Po 15 min. maišymas nutrauktas, bromoketono nuosėdos nukrito ant dugno (geltona kieta medžiaga).
9. Vandens sluoksnis buvo atskirtas per reaktoriaus viršų ir dar kartą nuplautas prisotintu sodos tirpalu bei švariu vandeniu.
10. Naudotas vėlesnėse reakcijose be tolesnio gryninimo, išeiga: 1300 g.
2cikloheksil-1-fenil-2-(pirolidin-1-il)etanono hidrochloridas.
1. Į reaktorių įpilama 4 litrai etilacetato ir maišoma 5 minutes.
2. Į lašelinį piltuvėlį įpilta 1000 g pirolidino ir uždėtas reaktoriaus dangtelis.
3. Atidarytas lašelinis piltuvėlis su čiaupu ir intensyviai maišant lašais pridėta pirolidino.
4. Patikrinkite, ar temperatūra nesiekia 65 *C.
5. Pridėjus visą pirolidiną, nepertraukiamai maišyti 1 val.
8. Įjunkite reaktoriaus vakuuminį siurblį ir reaktoriaus kondensatoriaus šaldymo siurblį.
9. Distiliuoti visą arba didžiąją dalį etilacetato kiekio.
10. Sustabdykite vakuuminį siurblį ir į reaktorių įpilkite acetono. Maišymas tęsiamas toliau.
11. Į lašelinį piltuvėlį įpilama druskos rūgšties ir uždedama ant reaktoriaus dangčio.
12. Rūgštis lašinama lašeliniu būdu iki pH - 5. Išleidžiamas nedidelis kiekis iš apatinio reaktoriaus čiaupo ir lakmuso juostele kontroliuojamas rūgštingumo lygis. Mėginį grąžinkite į reakcijos mišinį.
13. Po to visą mišinį supilkite į kibirą ir padėkite į šaldiklį 12 valandų.
14. Sumontuota vakuuminė filtravimo sistema (nutsche filtras, filtravimo audinys, vakuuminis siurblys).
15. Įjunkite vakuuminį siurblį.
16. Supilkite kibirą iš 13 veiksmo į filtro dubenį.
17. Filtruokite ir spauskite, kol mišinys dubenyje taps vientisas.
18. Į dubenį supilkite šaltą acetoną, kad iš viršaus padengtų visą kietąją medžiagą.
19. Išfiltruokite visą acetoną. Pakartokite 18 veiksmą, jei kietoji medžiaga nėra balta.
20. Išfiltravę visą acetoną ir pasiekę baltą kietąją medžiagą, dubenėlio turinį sudėkite į stiklines talpyklas džiovinimui.
21. Stiklinius indus pastatykite ant stovų kambario temperatūroje.
22. Džiovinkite iki pastovios masės. Periodiškai maišykite ir smulkinkite, kad greičiau išdžiūtų.
Last edited by a moderator: