1. Difenilacetonirilas.
1. Į kolbą įpilama 1000 g benzilo cianido ir kaitinama iki 110 *C.
2. Per 2 valandas gerai maišant pridedama 1500 g bromo. Palaikoma 110 *C temperatūra.
3. Reakcijos mišiniui atvėsus žemiau 80 *C, įpilama 1000 ml benzeno.
4. Į kitą kolbą įpilama 3000 ml benzeno ir 1200 g miltelių AlCl3, pradedama maišyti ir kaitinama iki grįžtamosios srovės.
5. Į verdantį 4 etapo mišinį per 2 valandas mažomis porcijomis įpilamas 3 etapo tirpalas.
6. Po to reakcijos mišinys refliuksuojamas dar valandą ir atvėsinamas.
7. Pridedama 5 kg susmulkinto ledo ir 600 ml koncentruotos druskos rūgšties.
8. Benzeno sluoksnis atskiriamas ir praplaunamas natrio bikarbonato aq.soln ir švariu vandeniu.
9. Benzenas pašalinamas kaitinant ant garų vonelės ir atvėsinamas, iškristalizuojant geltoną kietą medžiagą.
10. Kietoji medžiaga pakartotinai kristalizuojama iš IPA (1 ml vienam g) kambario temperatūroje, nesukratant ir nemaišant.
11. Tada kristalai surenkami ir nuplaunami atšaldytu izopropilo alkoholiu.
12. Gryno balto produkto išeiga 900 g.
2. Dimetilamino-2-propanolis.
1. Į kolbą įpilama propileno oksido (1000 g) ir 40 % dimetilamino (2600 ml vandeninio tirpalo).
2. Maišoma kambario temperatūroje 24 valandas.
3. Ekstrahuota 1500 ml dietileterio (arba DCM), ekstraktas nuplautas vandeniu ir išdžiovintas virš bevandenio Na2SO4.
4. Tirpiklis pašalintas sumažintu slėgiu ir gautas beveik grynas dimetiaminel-2-propanolis (1500 g).
3. Dimetilamino-2-chlorpropano hcl.
1. 1000 g dimetilamino-2-propanolio ir 2000 ml DCM maišant buvo atšaldyta iki maždaug ledinio vandens vonelės.
2. Įpilta 1500 g tionilchlorido tirpalo 1000 ml DCM.
3. Palaikyta kambario temperatūroje ir maišant 1 valandą, po to kaitinta iki grįžtamojo srauto dar 1 valandą. Nusėdusi medžiaga kaitinant vėl ištirpo.
4. Iš verdančio tirpalo pradėjo nusėsti dimetilamino-2-chlorpropano hidrochloridas.
5. Reakcijos mišinys buvo atvėsintas ir filtruotas, ant filtro nuplautas šalta IPA. Išeiga 1500 g.
4. 4-ciano-2-dimetilamino-4,4-difenilbutanas.
1. Kolboje sumaišyta 1200 g natrio hidroksido, 1500 g difenilacetonitrilo ir 1500 g dimetilamino-2-chropropano hcl.
2. Kaitinama retkarčiais maišant 6-7 valandas, esant 100 *C temperatūrai.
3. Po to reakcijos mišinys buvo ekstrahuotas eteriu, o eteris savo ruožtu ekstrahuotas praskiesta 5 % vandenine HCl rūgštimi.
4. Rūgšties tirpalas buvo stipriai šarminamas 25 % natrio hidroksido tirpalu, o išsiskyrusi bazė ekstrahuojama eteriu.
5. Eterio tirpalas buvo išdžiovintas virš bevandenio kalio karbonato, filtruotas, o eteris distiliuotas.
6. Likutis buvo distiliuotas vakuume ir gauta 1700 g produkto.
7. Po to jis buvo perkristalizuotas iš petroleterio ir gauta 900 g 4-ciano-2-dimetilamino-4,4-difenilbutano.
5. Etilmagnio bromidas.
1. Į kolbą buvo įdėta 160 g magnio turbinų.
2. Įpilkite 1200 ml bevandenio tetrahidrofurano ir 1 g jodo kristalų.
3. Kaitinant lašiniu būdu įpilti bromoetano tirpalo.
4. Baigus pridėti, mišinys kurį laiką kaitinamas.
5. Grigaro reagento formavimas baigtas. Kolboje lieka nedidelis kiekis magnio.
6. Metadono HCl.
1. Paruoštas 900 g 4-ciano-2-dimetilamino-4,4-difenilbutano tirpalas 700 ml karšto (65 *C) bevandenio ksileno ir supiltas į maišomą etilo magnio bromido tirpalą.
2. Mišinys po to 3 val. buvo kaitinamas grįžtamuoju srautu.
3. Kondensatorius buvo paruoštas distiliavimui, į mišinį buvo įpilta 5000 ml 10 % HCl, o organinis tirpiklis iš reakcijos mišinio buvo distiliuotas.
4. Po to likutis buvo perkeltas į stiklinę ir įpilta 2000 ml benzeno, po to susidarė trys sluoksniai
5. Pastovėjus, metadono hidrochloridas, kuris kristalizavosi iš aliejingo vidurinio sluoksnio, buvo surinktas ir išdžiovintas, gaunant 960 g.
1. Į kolbą įpilama 1000 g benzilo cianido ir kaitinama iki 110 *C.
2. Per 2 valandas gerai maišant pridedama 1500 g bromo. Palaikoma 110 *C temperatūra.
3. Reakcijos mišiniui atvėsus žemiau 80 *C, įpilama 1000 ml benzeno.
4. Į kitą kolbą įpilama 3000 ml benzeno ir 1200 g miltelių AlCl3, pradedama maišyti ir kaitinama iki grįžtamosios srovės.
5. Į verdantį 4 etapo mišinį per 2 valandas mažomis porcijomis įpilamas 3 etapo tirpalas.
6. Po to reakcijos mišinys refliuksuojamas dar valandą ir atvėsinamas.
7. Pridedama 5 kg susmulkinto ledo ir 600 ml koncentruotos druskos rūgšties.
8. Benzeno sluoksnis atskiriamas ir praplaunamas natrio bikarbonato aq.soln ir švariu vandeniu.
9. Benzenas pašalinamas kaitinant ant garų vonelės ir atvėsinamas, iškristalizuojant geltoną kietą medžiagą.
10. Kietoji medžiaga pakartotinai kristalizuojama iš IPA (1 ml vienam g) kambario temperatūroje, nesukratant ir nemaišant.
11. Tada kristalai surenkami ir nuplaunami atšaldytu izopropilo alkoholiu.
12. Gryno balto produkto išeiga 900 g.
2. Dimetilamino-2-propanolis.
1. Į kolbą įpilama propileno oksido (1000 g) ir 40 % dimetilamino (2600 ml vandeninio tirpalo).
2. Maišoma kambario temperatūroje 24 valandas.
3. Ekstrahuota 1500 ml dietileterio (arba DCM), ekstraktas nuplautas vandeniu ir išdžiovintas virš bevandenio Na2SO4.
4. Tirpiklis pašalintas sumažintu slėgiu ir gautas beveik grynas dimetiaminel-2-propanolis (1500 g).
3. Dimetilamino-2-chlorpropano hcl.
1. 1000 g dimetilamino-2-propanolio ir 2000 ml DCM maišant buvo atšaldyta iki maždaug ledinio vandens vonelės.
2. Įpilta 1500 g tionilchlorido tirpalo 1000 ml DCM.
3. Palaikyta kambario temperatūroje ir maišant 1 valandą, po to kaitinta iki grįžtamojo srauto dar 1 valandą. Nusėdusi medžiaga kaitinant vėl ištirpo.
4. Iš verdančio tirpalo pradėjo nusėsti dimetilamino-2-chlorpropano hidrochloridas.
5. Reakcijos mišinys buvo atvėsintas ir filtruotas, ant filtro nuplautas šalta IPA. Išeiga 1500 g.
4. 4-ciano-2-dimetilamino-4,4-difenilbutanas.
1. Kolboje sumaišyta 1200 g natrio hidroksido, 1500 g difenilacetonitrilo ir 1500 g dimetilamino-2-chropropano hcl.
2. Kaitinama retkarčiais maišant 6-7 valandas, esant 100 *C temperatūrai.
3. Po to reakcijos mišinys buvo ekstrahuotas eteriu, o eteris savo ruožtu ekstrahuotas praskiesta 5 % vandenine HCl rūgštimi.
4. Rūgšties tirpalas buvo stipriai šarminamas 25 % natrio hidroksido tirpalu, o išsiskyrusi bazė ekstrahuojama eteriu.
5. Eterio tirpalas buvo išdžiovintas virš bevandenio kalio karbonato, filtruotas, o eteris distiliuotas.
6. Likutis buvo distiliuotas vakuume ir gauta 1700 g produkto.
7. Po to jis buvo perkristalizuotas iš petroleterio ir gauta 900 g 4-ciano-2-dimetilamino-4,4-difenilbutano.
5. Etilmagnio bromidas.
1. Į kolbą buvo įdėta 160 g magnio turbinų.
2. Įpilkite 1200 ml bevandenio tetrahidrofurano ir 1 g jodo kristalų.
3. Kaitinant lašiniu būdu įpilti bromoetano tirpalo.
4. Baigus pridėti, mišinys kurį laiką kaitinamas.
5. Grigaro reagento formavimas baigtas. Kolboje lieka nedidelis kiekis magnio.
6. Metadono HCl.
1. Paruoštas 900 g 4-ciano-2-dimetilamino-4,4-difenilbutano tirpalas 700 ml karšto (65 *C) bevandenio ksileno ir supiltas į maišomą etilo magnio bromido tirpalą.
2. Mišinys po to 3 val. buvo kaitinamas grįžtamuoju srautu.
3. Kondensatorius buvo paruoštas distiliavimui, į mišinį buvo įpilta 5000 ml 10 % HCl, o organinis tirpiklis iš reakcijos mišinio buvo distiliuotas.
4. Po to likutis buvo perkeltas į stiklinę ir įpilta 2000 ml benzeno, po to susidarė trys sluoksniai
5. Pastovėjus, metadono hidrochloridas, kuris kristalizavosi iš aliejingo vidurinio sluoksnio, buvo surinktas ir išdžiovintas, gaunant 960 g.
Last edited by a moderator:
