Metilamino hcl sintezė iš formaldehido (dideliu mastu)

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,054
Points
93
IHpQOfdjgY

1. Reaktoriuje su distiliavimo galvute buvo sumaišyta 10 kg 40 % formaldehido ir 5 kg amonio chlorido.
2. Mišinys buvo maišomas palaipsniui kaitinant, distiliuojant pirminius produktus 50 *C temperatūroje.
3. Sustojus distiliatui ir jį pašalinus, mišinys buvo kaitinamas iki 110 *C.
4. Mišinys maišant buvo toliau kaitinamas 6 valandas.
5. Į reaktorių buvo pumpuojamas vakuumas ir kiek įmanoma distiliuojamas vanduo.
6. Buvo įpilta 10 litrų n-butilo alkoholio, pašildyta iki 100 *C ir maišyta, kol nuosėdos sumažėjo.
7. Mišinys buvo perfiltruotas per nutsche filtrą, kad atsiskirtų nuo netirpių nuosėdų (amonio chlorido), o alkoholio tirpalas grąžintas į reaktorių.
8. Alkoholis buvo kiek įmanoma distiliuotas vakuume, gauti kristalai buvo išdžiovinti apie vakuumą ir supakuoti į vakuuminę pakuotę, kad būtų išvengta hidratacijos. Išeiga: ~3 kg.
 
Last edited by a moderator:

Power

Don't buy from me
Resident
Joined
Sep 20, 2022
Messages
24
Reaction score
17
Points
3
Dėkojame už tai
 

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
koks geriausias būdas išgryninti galutinį produktą taikant šį metodą?
 

CryoThio

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 7, 2023
Messages
200
Reaction score
67
Points
28
Bet kokia alternatyva n butilo alkoholiui?
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Jie remiasi labai mažu amonio chlorido tirpumu butilo alkoholyje. Reakcijoje po 4 žingsnio bus labai daug amonio chlorido.

Po 4 veiksmo galima atvėsinti, nusodinti nesureagavusį amonio chloridą, jį išfiltruoti, tada du kartus sumažinti skysčio tūrį švelniai virinant, tada vėl atvėsinti, nusodinti daugiau amonio chlorido.

Po to tęskite 5 etapą, bet vietoj n-butilo galite naudoti etanolį arba net izopropanolį.

Šiame rašinyje nepaminėta, kad filtruoti alkoholį reikia karštą, o tai labai sudėtinga, nes metilaminas kristalizuojasi filtre.

Šią reakciją galima atlikti 98 laipsnių temperatūroje, todėl dimetilamino gaunama mažiau. Šiuo atveju į RM pridedu izopropilo alkoholio, kad atsikratyčiau skruzdžių rūgšties, kuri susidaro ir išsiskiria RM (98 laipsnių temperatūroje skruzdžių rūgštis nelabai skyla).
 

hunter12

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jan 18, 2023
Messages
37
Reaction score
4
Points
8
Ar galiu padidinti temperatūrą virš 110 C, kai distiliuoju vandenį po reakcijos (4 veiksmas). Ar vis dėlto turėčiau distiliuoti vandenį 110 C temperatūroje 5 žingsnyje
 
Top