1,3-benzodioksolo sintezė:
1. Į 3 l trijų kaklelių apvaliadugnę kolbą su kondensatoriumi, lašeliniu piltuvėliu ir termometru buvo supiltas katecholis (100 g), kalio karbonatas (200 g) ir dimetilformamidas (1000 ml).
2. Reakcija buvo pašildyta iki 35 *C ir lašiniu būdu įpilta dichlormetano (120 ml).
3. Po to mišinys penkias valandas buvo kaitinamas 110-120 *C temperatūroje ir atvėsintas.
4. Tirpalas dekantuotas ir įpilta 1500 ml vandens.
5. Vandeninė fazė ekstrahuota 3x250 ml dietileterio.
6. Po to organiniai sluoksniai buvo sujungti ir nuplauti 3x500 ml vandens.
7. Organinis sluoksnis buvo išdžiovintas virš bevandenio natrio sulfato, dekantuotas ir tirpiklis pašalintas rotaciniu garintuvu, gaunant šviesiai rudą aliejų. Išeiga: 77 g.
3,4-metilendioksipropiofenono sintezė:
1. 1,3-benzodioksolas (100 g), cinko(II) chloridas (170 g) ir dichloretanas (1000 ml) buvo supilti į 2 l dviejų kaklelių kolbą su apvaliu dugnu ir lašinamuoju piltuvu.
2. Gautas mišinys buvo atšaldytas ledo vonioje.
3. Į mišinį lašeliniu būdu buvo įpilta propionilchlorido (110 ml) ir reakcija buvo palikta maišyti 18 val.
4. Reakcija buvo numalšinta vandeniu ir įpilta 500 ml dietileterio.
5. Vandeninis sluoksnis buvo pašalintas, o organinis sluoksnis nuplautas 3x250 ml 5% natrio karbonato tirpalo ir 3x250 ml sūrymo.
6. Tada organinis sluoksnis buvo išdžiovintas virš bevandenio natrio sulfato, dekantuotas ir tirpiklis pašalintas rotaciniu garintuvu, gaunant tamsiai rudą skystį. Išeiga: 100 g.
5-bromo-3,4-metilenedioksipropiofenono sintezė:
1. Į 3 l kolbą su apvaliu dugnu ir kondensatoriumi buvo įpilta 3,4-metilendioksipropiofenono (100 g), vario bromido (150 g), kalio bromido (7 g) ir 1000 ml dichloretano.
2. Tirpalas 24 h buvo kaitinamas grįžtamuoju srautu, po to gesinamas dichlormetanu.
3. Gautas mišinys buvo filtruotas, o kietosios medžiagos buvo nuplautos 1000 ml dichlormetano.
4. Organinis tirpalas buvo išdžiovintas virš natrio sulfato, dekantuotas ir tirpiklis pašalintas rotaciniu garintuvu, gaunant tamsiai rudą skystį. Išeiga: 130 g.
Metilono sintezė:
1. Į 3 L apvaliadugnę kolbą buvo įpilta 5-bromo-3,4-metilendioksipropiofenono (100 g) ir 1000 ml tetrahidrofurano.
2. Vandeninis metilaminas (300 ml, 40 %) į tirpalą buvo lašinamas lašeliniu būdu per 30 min.
3. Tirpalas buvo paliktas maišyti 18 val. ir bazifikuotas 1000 ml 20% NaOH tirpalo.
4. Produktas ekstrahuotas 3x500 ml etilacetato ir nuplautas 3x500 ml vandens.
5. Etilacetato tirpalas dekantuotas į sausą ąsotį, atšaldytą ledo vonelėje.
6. Į atšaldytą eterio tirpalą, maišant rankiniu būdu, lašiniu būdu įpilkite koncentruoto HCl:IPA tirpalo santykiu 1:5, kad pH > 4.
7. Atšaldykite ledo vonelėje arba šaldiklyje.
8. Surinkite kristalus vakuuminiu filtravimu ir leiskite išdžiūti ore. Išeiga: 75 g.
1. Į 3 l trijų kaklelių apvaliadugnę kolbą su kondensatoriumi, lašeliniu piltuvėliu ir termometru buvo supiltas katecholis (100 g), kalio karbonatas (200 g) ir dimetilformamidas (1000 ml).
2. Reakcija buvo pašildyta iki 35 *C ir lašiniu būdu įpilta dichlormetano (120 ml).
3. Po to mišinys penkias valandas buvo kaitinamas 110-120 *C temperatūroje ir atvėsintas.
4. Tirpalas dekantuotas ir įpilta 1500 ml vandens.
5. Vandeninė fazė ekstrahuota 3x250 ml dietileterio.
6. Po to organiniai sluoksniai buvo sujungti ir nuplauti 3x500 ml vandens.
7. Organinis sluoksnis buvo išdžiovintas virš bevandenio natrio sulfato, dekantuotas ir tirpiklis pašalintas rotaciniu garintuvu, gaunant šviesiai rudą aliejų. Išeiga: 77 g.
3,4-metilendioksipropiofenono sintezė:
1. 1,3-benzodioksolas (100 g), cinko(II) chloridas (170 g) ir dichloretanas (1000 ml) buvo supilti į 2 l dviejų kaklelių kolbą su apvaliu dugnu ir lašinamuoju piltuvu.
2. Gautas mišinys buvo atšaldytas ledo vonioje.
3. Į mišinį lašeliniu būdu buvo įpilta propionilchlorido (110 ml) ir reakcija buvo palikta maišyti 18 val.
4. Reakcija buvo numalšinta vandeniu ir įpilta 500 ml dietileterio.
5. Vandeninis sluoksnis buvo pašalintas, o organinis sluoksnis nuplautas 3x250 ml 5% natrio karbonato tirpalo ir 3x250 ml sūrymo.
6. Tada organinis sluoksnis buvo išdžiovintas virš bevandenio natrio sulfato, dekantuotas ir tirpiklis pašalintas rotaciniu garintuvu, gaunant tamsiai rudą skystį. Išeiga: 100 g.
5-bromo-3,4-metilenedioksipropiofenono sintezė:
1. Į 3 l kolbą su apvaliu dugnu ir kondensatoriumi buvo įpilta 3,4-metilendioksipropiofenono (100 g), vario bromido (150 g), kalio bromido (7 g) ir 1000 ml dichloretano.
2. Tirpalas 24 h buvo kaitinamas grįžtamuoju srautu, po to gesinamas dichlormetanu.
3. Gautas mišinys buvo filtruotas, o kietosios medžiagos buvo nuplautos 1000 ml dichlormetano.
4. Organinis tirpalas buvo išdžiovintas virš natrio sulfato, dekantuotas ir tirpiklis pašalintas rotaciniu garintuvu, gaunant tamsiai rudą skystį. Išeiga: 130 g.
Metilono sintezė:
1. Į 3 L apvaliadugnę kolbą buvo įpilta 5-bromo-3,4-metilendioksipropiofenono (100 g) ir 1000 ml tetrahidrofurano.
2. Vandeninis metilaminas (300 ml, 40 %) į tirpalą buvo lašinamas lašeliniu būdu per 30 min.
3. Tirpalas buvo paliktas maišyti 18 val. ir bazifikuotas 1000 ml 20% NaOH tirpalo.
4. Produktas ekstrahuotas 3x500 ml etilacetato ir nuplautas 3x500 ml vandens.
5. Etilacetato tirpalas dekantuotas į sausą ąsotį, atšaldytą ledo vonelėje.
6. Į atšaldytą eterio tirpalą, maišant rankiniu būdu, lašiniu būdu įpilkite koncentruoto HCl:IPA tirpalo santykiu 1:5, kad pH > 4.
7. Atšaldykite ledo vonelėje arba šaldiklyje.
8. Surinkite kristalus vakuuminiu filtravimu ir leiskite išdžiūti ore. Išeiga: 75 g.
Last edited by a moderator:
