Tikiuosi, kad jums patiks!
1. Į 500 ml RBG kolbą buvo įdėta vidutinio dydžio magnetinė maišyklė. 2. 18 g fenilhidrazino HCl buvo ištirpinta 250 ml dejonizuoto vandens 500 mL 3 kaklelių 24/40 jungčių RBG kolboje, kuri uždėta ant kaitinimo mentelių, atliekančių magnetinės maišyklės funkciją. Kaklelis 1 turėjo guminę pertvarą, kaklelis 2 - termometrą, esantį stikliniame 24/20 adapteryje, ir buvo prijungtas prie kaitinimo mantijos. 3 kaklelis turėjo grįžtamąjį kondensatorių, prijungtą prie vandens cirkuliacinio siurblio.
2. 4 balionėliai buvo pripildyti azoto, pritvirtinti prie 20 ml švirkšto galo (be kamščio). Prie švirkšto buvo pritvirtinta 18 kalibro adata, o švirkšto rinkinys buvo įkištas į kietą gumos gabalą vėlesniam naudojimui.
3. RBF buvo įkrautas azotu, švirkštą (su azoto balionėliu gale) įkišus į 1 kaklelį. Kaitinimo mantija buvo nustatyta į 32 'C temperatūrą, o magnetinė maišyklė - į vidutinio stiprumo maišymo lygį.
4. Į 10 ml švirkštą pripildyta 7,2 ml koncentruotos sieros rūgšties ir prie švirkšto pritvirtinta 18 kalibro adata. Švirkštas su sieros rūgštimi buvo įkištas į 1 kaklelio guminę pertvarą. Sieros rūgštis į suspensiją buvo lėtai pilama azoto aplinkoje per 10 minučių, išlaikant žemesnę nei 40 °C temperatūrą.
5. Tirpalas (šviesiai oranžinės spalvos) pašildomas iki 37'C ir maišomas dar 10 min.
6. 250 mL stiklinėje buvo paruoštas 25 g 4-(N,N-dimetilamino)butanalio dietilacetalio tirpalas 90 mL acetonitrilo.
7. Buvo nuimta 1 kaklelio guminė pertvara ir įpilta 100 mL papildymo piltuvėlis. Į pridėtinį piltuvėlį buvo įpilta 4-(N,N-dimetilamino) butanalio dietilacetaliotirpaloacetonitrilyje. Guminė pertvara su vis dar pritvirtintu azoto balionėliu buvo uždėta ant pridėtinio piltuvėlio viršaus.
8. Baigus 5 etapą, po 10 min. per 60 min. lašeliniu būdu, palaikant 37'C temperatūrą, per 60 min. įpilta 4-(N,N-dimetilamino) butanalio dietilacetaliotirpaloacetonitrilio tirpale. Po pridėjimo piltuvėlis išplaunamas acetonitrilu (apie 30 ml) ir lašeliniu būdu įpilamas į reaktorių.
9. Turinys buvo maišomas 4 val., o temperatūra palaikoma 40'C temperatūroje.
10. Į RBF esantį rūgštinį tirpalą, palaikant 20~25'C temperatūrą, lašiniu būdu įpilta 100 ml NaOH tirpalo (4M). RBF kolba periodiškai buvo statoma į šaltą vonią, jei temperatūra pasiekdavo 25'C. Įpylus NaOH, tirpalo pH buvo 11, o suspensija buvo pieniška.
.
11. RBF suspensijoje esanti suspensija ekstrahuota 3* 200 DCM
12, Organiniai sluoksniai sujungiami ir dedami į 30 'C temperatūros vakuuminę krosnį, kurioje neigiamas slėgis yra -30 mm hg. Galutinis produktas buvo paliktas vakuuminėje krosnyje 48 valandas, kad būtų užtikrintas viso tirpiklio išgaravimas.
13. Po 48 valandų iš galutinio produkto susidarė šviesiai oranžiniai kristalai ir šiek tiek šviesiai oranžinės spalvos likučių.
14. Neapdorota laisvoji bazė buvo ištirpinta acetone (200 ml) ir perpilta per silicio dioksido padą (230-400 akučių, 100 g). Padas buvo išskalautas acetonu/MeOH (9:1, 2 L). Sujungti filtratai vėl buvo įdėti į vakuuminę krosnį 30 'C temperatūroje 24 valandoms. 30 'C. Galutinio produkto masė buvo 15,45 g išgrynintos N,N DMT laisvosios bazės, kuri koncentruota ir gauta 15,45 g išgrynintos N,N DMT laisvosios bazės (56,8 % išeiga) kaip geltonai rausvas aliejus su aplink aliejų susiformavusiais geltonais kristalais.
15. Lydymosi temperatūra buvo 45-47 'C, o tai atitinka DMT I ir II polimorfų derinį.
Izoliuoti N,N DMT kristalai!
1. Į 500 ml RBG kolbą buvo įdėta vidutinio dydžio magnetinė maišyklė. 2. 18 g fenilhidrazino HCl buvo ištirpinta 250 ml dejonizuoto vandens 500 mL 3 kaklelių 24/40 jungčių RBG kolboje, kuri uždėta ant kaitinimo mentelių, atliekančių magnetinės maišyklės funkciją. Kaklelis 1 turėjo guminę pertvarą, kaklelis 2 - termometrą, esantį stikliniame 24/20 adapteryje, ir buvo prijungtas prie kaitinimo mantijos. 3 kaklelis turėjo grįžtamąjį kondensatorių, prijungtą prie vandens cirkuliacinio siurblio.
2. 4 balionėliai buvo pripildyti azoto, pritvirtinti prie 20 ml švirkšto galo (be kamščio). Prie švirkšto buvo pritvirtinta 18 kalibro adata, o švirkšto rinkinys buvo įkištas į kietą gumos gabalą vėlesniam naudojimui.
3. RBF buvo įkrautas azotu, švirkštą (su azoto balionėliu gale) įkišus į 1 kaklelį. Kaitinimo mantija buvo nustatyta į 32 'C temperatūrą, o magnetinė maišyklė - į vidutinio stiprumo maišymo lygį.
4. Į 10 ml švirkštą pripildyta 7,2 ml koncentruotos sieros rūgšties ir prie švirkšto pritvirtinta 18 kalibro adata. Švirkštas su sieros rūgštimi buvo įkištas į 1 kaklelio guminę pertvarą. Sieros rūgštis į suspensiją buvo lėtai pilama azoto aplinkoje per 10 minučių, išlaikant žemesnę nei 40 °C temperatūrą.
5. Tirpalas (šviesiai oranžinės spalvos) pašildomas iki 37'C ir maišomas dar 10 min.
6. 250 mL stiklinėje buvo paruoštas 25 g 4-(N,N-dimetilamino)butanalio dietilacetalio tirpalas 90 mL acetonitrilo.
7. Buvo nuimta 1 kaklelio guminė pertvara ir įpilta 100 mL papildymo piltuvėlis. Į pridėtinį piltuvėlį buvo įpilta 4-(N,N-dimetilamino) butanalio dietilacetaliotirpaloacetonitrilyje. Guminė pertvara su vis dar pritvirtintu azoto balionėliu buvo uždėta ant pridėtinio piltuvėlio viršaus.
8. Baigus 5 etapą, po 10 min. per 60 min. lašeliniu būdu, palaikant 37'C temperatūrą, per 60 min. įpilta 4-(N,N-dimetilamino) butanalio dietilacetaliotirpaloacetonitrilio tirpale. Po pridėjimo piltuvėlis išplaunamas acetonitrilu (apie 30 ml) ir lašeliniu būdu įpilamas į reaktorių.
9. Turinys buvo maišomas 4 val., o temperatūra palaikoma 40'C temperatūroje.
10. Į RBF esantį rūgštinį tirpalą, palaikant 20~25'C temperatūrą, lašiniu būdu įpilta 100 ml NaOH tirpalo (4M). RBF kolba periodiškai buvo statoma į šaltą vonią, jei temperatūra pasiekdavo 25'C. Įpylus NaOH, tirpalo pH buvo 11, o suspensija buvo pieniška.
.
11. RBF suspensijoje esanti suspensija ekstrahuota 3* 200 DCM
12, Organiniai sluoksniai sujungiami ir dedami į 30 'C temperatūros vakuuminę krosnį, kurioje neigiamas slėgis yra -30 mm hg. Galutinis produktas buvo paliktas vakuuminėje krosnyje 48 valandas, kad būtų užtikrintas viso tirpiklio išgaravimas.
13. Po 48 valandų iš galutinio produkto susidarė šviesiai oranžiniai kristalai ir šiek tiek šviesiai oranžinės spalvos likučių.
14. Neapdorota laisvoji bazė buvo ištirpinta acetone (200 ml) ir perpilta per silicio dioksido padą (230-400 akučių, 100 g). Padas buvo išskalautas acetonu/MeOH (9:1, 2 L). Sujungti filtratai vėl buvo įdėti į vakuuminę krosnį 30 'C temperatūroje 24 valandoms. 30 'C. Galutinio produkto masė buvo 15,45 g išgrynintos N,N DMT laisvosios bazės, kuri koncentruota ir gauta 15,45 g išgrynintos N,N DMT laisvosios bazės (56,8 % išeiga) kaip geltonai rausvas aliejus su aplink aliejų susiformavusiais geltonais kristalais.
15. Lydymosi temperatūra buvo 45-47 'C, o tai atitinka DMT I ir II polimorfų derinį.
Izoliuoti N,N DMT kristalai!
Last edited by a moderator:
