Reakcijos schema:
Benzil {3-[2-(2-(benzildimetilamonio)etil]-1H-indol-4-il} Fosfatas.
1. Į apvaliadugnę kolbą su viršutine maišykle, temperatūros reguliatoriumi ir lašiniu piltuvėliu buvo įpilta psilocino ( 10,3 g, 60,2 mmol) ir anhid THF (500 ml).
2. Mišinys maišytas 15 min. ir kolba panardinta į kietojo CO2 / acetono šaldymo vonią -78 *C temperatūroje.
3. Kai vidinė reakcijos temperatūra pasiekė -67 *C, per kelias min. lašeliniu būdu buvo įpilta 2,5M BuLi tirpalo heksanuose (28,9 ml, 72,3 mmol) ir palaikyta mažesnė nei -60 *C vidinė temperatūra.
4. Alyvuogių žalumo spalvos reakcijos mišinį maišant 10 min, viena porcija įpilta tetrabenzilo pirofosfato (35,7 g, 66,2 mmol) ir mišinys gerai išmaišytas.
5. Po 1,5 val. kietojo CO2 / acetono aušinimo vonia buvo pašalinta ir per 2 val. leista temperatūrai lėtai pakilti iki -25*C.
6. Viena porcija buvo pridėta aminosurištojo silikagelio (30 g) ir reakcija praskiesta EtOAc (600 ml).
7. Tamsus mišinys buvo filtruojamas per Celito padą ir plaunamas EtOAc (400 ml).
8. Filtravimo nuosėdos 10 min. vėl buvo maišomos su EtOAc (400 ml) ir vėl filtruojamos.
9. Sujungtas filtratas buvo koncentruotas ir perpiltas į 500 ml kolbą su apvaliu dugnu ir vienu kakleliu.
10. Pilkas aliejus buvo vėl ištirpintas DCM (100 ml) ir 5 min. kaitintas šildytuvu iki virimo.
11. Kolboje buvo leista pasiekti rt temperatūrą, o po to per naktį palaikyta 4*C temperatūroje.
12. Neapdorotos pilkšvos spalvos cviterjonų nuosėdos 9 buvo filtruojamos per Büchnerio piltuvą, po to trituruojamos DCM (4x100 ml).
13. Cviterjonų nuosėdos 9 buvo perkeltos į 250 ml kolbą su vienu kakleliu ir apvaliu dugnu ir kruopščiai išdžiovintos vakuuminėje džiovykloje 40 *C temperatūroje per naktį, kad gautųsi šviesiai violetinės spalvos kieta medžiaga; išeiga: 19,2 g (63 %).
Psilocibinas.
1. Į 2000 ml kolbą su apvaliu dugnu buvo įpilta benzilo {3-[2-(2-(benzildimetilamonio)etil]-1H-indol-4-il} fosfato (16,9 g, 35,6 mmol) ir CH3OH (1200 ml).
2. Mišinys buvo degazuotas ir vėl pripildytas N2.
3. Įpilta 10 % Pd/C (1,1 g), mišinys degazuotas ir vėl pripildytas H2 balionu 1 atmosferoje.
4. Reakcijos mišinys buvo maišomas per naktį rt temperatūroje.
5. Kolba buvo degazuota, vėl pripildyta N2 ir suspensija per Büchnerio piltuvą filtruota per Celito padą.
6. Filtravimo padas buvo nuplautas CH3OH (500 ml), o violetinės spalvos filtratas koncentruotas ir džiovintas per naktį vakuume, gaunant 10,7 g neapdoroto 1 (106 %).
7. Neapdorota kietoji medžiaga suspenduota i-PrOH (200 ml) ir virinta 30 min, po to karšta filtruota (50-60 *C).
8. Surinkta kietoji medžiaga buvo išplauta acetonu ir gauta šviesiai violetinės spalvos kietoji medžiaga.
9. Vėliau violetinės spalvos kietoji medžiaga buvo suspenduota 25 % CH3OH/i-PrOH, virinta 30 min. ir karštai filtruota, po to nuplauta 25 % CH3OH/i-PrOH ir gauta šviesiai violetinės spalvos kietoji medžiaga.
10. Galiausiai kietoji medžiaga buvo perkristalizuota iš 30 % H2O acetone ir filtruota, gaunant šviesiai mėlynas adatas.
11. Toliau rekristalizuojant iš 30% acetono/vandens gautos bespalvės adatėlės.
12. Galutinė rekristalizacija iš dejonizuoto H2O (~50 ml) davė baltą kietą medžiagą, kuri buvo džiovinta džiovykloje 60 *C temperatūroje dvi dienas ir gauta balta kieta medžiaga; išeiga: 4,9 g (49 %).
Benzil {3-[2-(2-(benzildimetilamonio)etil]-1H-indol-4-il} Fosfatas.
1. Į apvaliadugnę kolbą su viršutine maišykle, temperatūros reguliatoriumi ir lašiniu piltuvėliu buvo įpilta psilocino ( 10,3 g, 60,2 mmol) ir anhid THF (500 ml).
2. Mišinys maišytas 15 min. ir kolba panardinta į kietojo CO2 / acetono šaldymo vonią -78 *C temperatūroje.
3. Kai vidinė reakcijos temperatūra pasiekė -67 *C, per kelias min. lašeliniu būdu buvo įpilta 2,5M BuLi tirpalo heksanuose (28,9 ml, 72,3 mmol) ir palaikyta mažesnė nei -60 *C vidinė temperatūra.
4. Alyvuogių žalumo spalvos reakcijos mišinį maišant 10 min, viena porcija įpilta tetrabenzilo pirofosfato (35,7 g, 66,2 mmol) ir mišinys gerai išmaišytas.
5. Po 1,5 val. kietojo CO2 / acetono aušinimo vonia buvo pašalinta ir per 2 val. leista temperatūrai lėtai pakilti iki -25*C.
6. Viena porcija buvo pridėta aminosurištojo silikagelio (30 g) ir reakcija praskiesta EtOAc (600 ml).
7. Tamsus mišinys buvo filtruojamas per Celito padą ir plaunamas EtOAc (400 ml).
8. Filtravimo nuosėdos 10 min. vėl buvo maišomos su EtOAc (400 ml) ir vėl filtruojamos.
9. Sujungtas filtratas buvo koncentruotas ir perpiltas į 500 ml kolbą su apvaliu dugnu ir vienu kakleliu.
10. Pilkas aliejus buvo vėl ištirpintas DCM (100 ml) ir 5 min. kaitintas šildytuvu iki virimo.
11. Kolboje buvo leista pasiekti rt temperatūrą, o po to per naktį palaikyta 4*C temperatūroje.
12. Neapdorotos pilkšvos spalvos cviterjonų nuosėdos 9 buvo filtruojamos per Büchnerio piltuvą, po to trituruojamos DCM (4x100 ml).
13. Cviterjonų nuosėdos 9 buvo perkeltos į 250 ml kolbą su vienu kakleliu ir apvaliu dugnu ir kruopščiai išdžiovintos vakuuminėje džiovykloje 40 *C temperatūroje per naktį, kad gautųsi šviesiai violetinės spalvos kieta medžiaga; išeiga: 19,2 g (63 %).
Psilocibinas.
1. Į 2000 ml kolbą su apvaliu dugnu buvo įpilta benzilo {3-[2-(2-(benzildimetilamonio)etil]-1H-indol-4-il} fosfato (16,9 g, 35,6 mmol) ir CH3OH (1200 ml).
2. Mišinys buvo degazuotas ir vėl pripildytas N2.
3. Įpilta 10 % Pd/C (1,1 g), mišinys degazuotas ir vėl pripildytas H2 balionu 1 atmosferoje.
4. Reakcijos mišinys buvo maišomas per naktį rt temperatūroje.
5. Kolba buvo degazuota, vėl pripildyta N2 ir suspensija per Büchnerio piltuvą filtruota per Celito padą.
6. Filtravimo padas buvo nuplautas CH3OH (500 ml), o violetinės spalvos filtratas koncentruotas ir džiovintas per naktį vakuume, gaunant 10,7 g neapdoroto 1 (106 %).
7. Neapdorota kietoji medžiaga suspenduota i-PrOH (200 ml) ir virinta 30 min, po to karšta filtruota (50-60 *C).
8. Surinkta kietoji medžiaga buvo išplauta acetonu ir gauta šviesiai violetinės spalvos kietoji medžiaga.
9. Vėliau violetinės spalvos kietoji medžiaga buvo suspenduota 25 % CH3OH/i-PrOH, virinta 30 min. ir karštai filtruota, po to nuplauta 25 % CH3OH/i-PrOH ir gauta šviesiai violetinės spalvos kietoji medžiaga.
10. Galiausiai kietoji medžiaga buvo perkristalizuota iš 30 % H2O acetone ir filtruota, gaunant šviesiai mėlynas adatas.
11. Toliau rekristalizuojant iš 30% acetono/vandens gautos bespalvės adatėlės.
12. Galutinė rekristalizacija iš dejonizuoto H2O (~50 ml) davė baltą kietą medžiagą, kuri buvo džiovinta džiovykloje 60 *C temperatūroje dvi dienas ir gauta balta kieta medžiaga; išeiga: 4,9 g (49 %).
Last edited by a moderator: