(S)-katinono acetamido var. 1.
1. Į maišomą 1000 g N-acetil-L-alanino(1000 g 5,4 mmol) suspensiją sausoje 2000 ml CH2Cl 2 (x2000 ml), atšaldytą iki 0 °C ledo vandens vonelėje, buvo įpilta 2000 g oksalichlorido, po to - nedidelė piridino porcija.
2. Reakcijos mišiniui buvo leista palaipsniui sušilti iki kambario temperatūros, po to jis dar maišytas 5 h. Tirpiklis ir oksalilo chlorido perteklius buvo pašalinti rotaciniu būdu garinant 35 °C temperatūroje ir gautas neapdorotas rūgšties chloridas.
3. Tada į šį chloridą maišant buvo įpilta 600 g benzeno tirpalo 500 ml CH2Cl2, po to 1017 g AlCl3 ir gautam mišiniui leista reaguoti 18 val.
4. Po to reakcijos mišinys buvo atšaldytas ledinio vandens vonioje ir lėtai gesinamas 1 N HCl ir CH2Cl2.
5. Vandeninis sluoksnis buvo ekstrahuotas 300 ml CH2Cl2, organiniai sluoksniai sujungti, išdžiovinti virš Na2SO4 ir rotaciniu būdu išgarinti, kad būtų gautas neapdorotas produktas, kuris buvo kristalizuotas heksane.
6. Tokiu būdu buvo gautas šis (S)-katinono acetamidas. Išeiga: 800 g.
(S)-katinono acetamido var.2.
1. Į reaktorių, kuriame įrengta maišyklė, termometras, grįžtamasis kondensatorius ir lašelinis piltuvas, įpilkite 780 g POCl3.
2. Į lašelinį piltuvą įpilama 1000 g N-acetil-L-alanino ir 400 ml dimetilformamido.
3. Reakcijos masė kaitinama iki 100 *С. Per 30 minučių mišinys buvo papildytas iš lašelinio piltuvėlio.
4. Tada grįžtamasis kondensatorius pakeistas į tiesioginį ir distiliuotas susidaręs N-acetil-L-alanino rūgšties chloridas.
5. Gautas propiono rūgšties chloridas distiliuotas esant atmosferos slėgiui ir 80 *С temperatūrai. Gauta 1100 g N-acetil-L-alanino rūgšties chloranhidrido.
6. Į trijų kaklelių kolbą su grįžtamuoju kondensatoriumi, kalcio chlorido džiovinimo vamzdeliu, lašeliniu piltuvėliu ir mechanine maišykle įdedama 982 g aliuminio chlorido ir 2000 ml benzeno.
7. Pradedama maišyti ir lašiniu būdu, tokiu greičiu, kad tolygiai išsiskirtų vandenilio chloridas, įpilta 1100 g N-acetil-L-alanino rūgšties chlorido.
8. Greitos reakcijos atveju reikia išorinio aušinimo. Reakcijos pabaiga nustatoma pagal vandenilio chlorido nustojimą.
9. Reakcijai pasibaigus, reakcijos mišinys buvo supiltas ant susmulkinto ledo ir papildytas praskiestu druskos rūgšties tirpalu, kad ištirptų aliuminio hidroksido nuosėdos.
10. Viršutinis, benzeno sluoksnis atsiskyrė nuo apatinio, vandens sluoksnio.
11. Benzeno tirpalai kondensuojami ir plaunami praskiestu natrio hidroksido tirpalu, vandeniu ir džiovintu magnio arba natrio sulfatu.
12. Distiliavus benzeną, gauname (S)-katinono acetamido prizmę, išeiga: 800 g.
(S)-katinono hidrochloridas.
1. (S)-katinono acetamidas buvo ištirpintas minimaliame 2-propanolio kiekyje ir lašinant koncentruotą HCl iki pH - 5.
2. Tada gauti tirpalai buvo maišomi 40 °C temperatūroje 12 val., dedami į šaldiklį ir nusodintos hidrochlorido druskos buvo kristalizuojamos.
3. Filtruota ant Buchnerio piltuvėlio ir nuplauta šaltu acetonu, kad būtų gautas skaidrus (S)-katinono hidrochloridas, išeiga: 600 g.
1. Į maišomą 1000 g N-acetil-L-alanino(1000 g 5,4 mmol) suspensiją sausoje 2000 ml CH2Cl 2 (x2000 ml), atšaldytą iki 0 °C ledo vandens vonelėje, buvo įpilta 2000 g oksalichlorido, po to - nedidelė piridino porcija.
2. Reakcijos mišiniui buvo leista palaipsniui sušilti iki kambario temperatūros, po to jis dar maišytas 5 h. Tirpiklis ir oksalilo chlorido perteklius buvo pašalinti rotaciniu būdu garinant 35 °C temperatūroje ir gautas neapdorotas rūgšties chloridas.
3. Tada į šį chloridą maišant buvo įpilta 600 g benzeno tirpalo 500 ml CH2Cl2, po to 1017 g AlCl3 ir gautam mišiniui leista reaguoti 18 val.
4. Po to reakcijos mišinys buvo atšaldytas ledinio vandens vonioje ir lėtai gesinamas 1 N HCl ir CH2Cl2.
5. Vandeninis sluoksnis buvo ekstrahuotas 300 ml CH2Cl2, organiniai sluoksniai sujungti, išdžiovinti virš Na2SO4 ir rotaciniu būdu išgarinti, kad būtų gautas neapdorotas produktas, kuris buvo kristalizuotas heksane.
6. Tokiu būdu buvo gautas šis (S)-katinono acetamidas. Išeiga: 800 g.
(S)-katinono acetamido var.2.
1. Į reaktorių, kuriame įrengta maišyklė, termometras, grįžtamasis kondensatorius ir lašelinis piltuvas, įpilkite 780 g POCl3.
2. Į lašelinį piltuvą įpilama 1000 g N-acetil-L-alanino ir 400 ml dimetilformamido.
3. Reakcijos masė kaitinama iki 100 *С. Per 30 minučių mišinys buvo papildytas iš lašelinio piltuvėlio.
4. Tada grįžtamasis kondensatorius pakeistas į tiesioginį ir distiliuotas susidaręs N-acetil-L-alanino rūgšties chloridas.
5. Gautas propiono rūgšties chloridas distiliuotas esant atmosferos slėgiui ir 80 *С temperatūrai. Gauta 1100 g N-acetil-L-alanino rūgšties chloranhidrido.
6. Į trijų kaklelių kolbą su grįžtamuoju kondensatoriumi, kalcio chlorido džiovinimo vamzdeliu, lašeliniu piltuvėliu ir mechanine maišykle įdedama 982 g aliuminio chlorido ir 2000 ml benzeno.
7. Pradedama maišyti ir lašiniu būdu, tokiu greičiu, kad tolygiai išsiskirtų vandenilio chloridas, įpilta 1100 g N-acetil-L-alanino rūgšties chlorido.
8. Greitos reakcijos atveju reikia išorinio aušinimo. Reakcijos pabaiga nustatoma pagal vandenilio chlorido nustojimą.
9. Reakcijai pasibaigus, reakcijos mišinys buvo supiltas ant susmulkinto ledo ir papildytas praskiestu druskos rūgšties tirpalu, kad ištirptų aliuminio hidroksido nuosėdos.
10. Viršutinis, benzeno sluoksnis atsiskyrė nuo apatinio, vandens sluoksnio.
11. Benzeno tirpalai kondensuojami ir plaunami praskiestu natrio hidroksido tirpalu, vandeniu ir džiovintu magnio arba natrio sulfatu.
12. Distiliavus benzeną, gauname (S)-katinono acetamido prizmę, išeiga: 800 g.
(S)-katinono hidrochloridas.
1. (S)-katinono acetamidas buvo ištirpintas minimaliame 2-propanolio kiekyje ir lašinant koncentruotą HCl iki pH - 5.
2. Tada gauti tirpalai buvo maišomi 40 °C temperatūroje 12 val., dedami į šaldiklį ir nusodintos hidrochlorido druskos buvo kristalizuojamos.
3. Filtruota ant Buchnerio piltuvėlio ir nuplauta šaltu acetonu, kad būtų gautas skaidrus (S)-katinono hidrochloridas, išeiga: 600 g.
Last edited by a moderator:
