Ar kas nors iš jūsų draugų išbandė šį metodą ?
Medžiagos
10,8 g fenilhidrazino
10,6 g chlorobutano aldehido (4-chlorbutanalio)
etilo alkoholis
80 % etanolis
eteris
natrio sulfatas
benzenas
kaustinė soda
0,1 N druskos rūgštis
Metodo aprašymas
10,8 g (0,1 mol) fenilhidrazino tirpalai 100 ml 80 % etanolio ir 10,6 g (0,1 mol) šviežiai paruošto chlorobutiro aldehido tirpalai 200 ml etilo alkoholio ir 6 val. virinami vandens vonioje. Po to tirpiklis distiliuojamas vakuuminiu vandens srovės siurbliu, sausas bendras triptamino hidrochloridas ištirpinamas 100 ml 0,1 N druskos rūgšties tirpalo ir neutralios priemaišos ekstrahuojamos 45 ml eterio (3 x 15 ml). Vandeninis sluoksnis šarminamas kaustine soda, o išsiskyręs triptaminas ekstrahuojamas benzenu (3 kartus po 30 ml). Benzeno ekstraktas filtruojamas, džiovinamas virš kalcinuoto natrio sulfato, tirpiklis distiliuojamas vandens srovės siurblio vakuume, o aliejinis ekstraktas visiškai distiliuojamas sauso azoto srautu, surenkant frakciją, verdančią 185-188° (0,5 mm Hg) temperatūroje. Gautas gelsvas tirštas aliejus greitai sukietėja. Jei reikia, rekristalizuojama iš 50 ml petroleterio ir benzeno mišinio santykiu 3:1.
Gaunama 11,2 g (70,0 % teorinio kiekio).
Reakcijos mechanizmas
Medžiagos
10,8 g fenilhidrazino
10,6 g chlorobutano aldehido (4-chlorbutanalio)
etilo alkoholis
80 % etanolis
eteris
natrio sulfatas
benzenas
kaustinė soda
0,1 N druskos rūgštis
Metodo aprašymas
10,8 g (0,1 mol) fenilhidrazino tirpalai 100 ml 80 % etanolio ir 10,6 g (0,1 mol) šviežiai paruošto chlorobutiro aldehido tirpalai 200 ml etilo alkoholio ir 6 val. virinami vandens vonioje. Po to tirpiklis distiliuojamas vakuuminiu vandens srovės siurbliu, sausas bendras triptamino hidrochloridas ištirpinamas 100 ml 0,1 N druskos rūgšties tirpalo ir neutralios priemaišos ekstrahuojamos 45 ml eterio (3 x 15 ml). Vandeninis sluoksnis šarminamas kaustine soda, o išsiskyręs triptaminas ekstrahuojamas benzenu (3 kartus po 30 ml). Benzeno ekstraktas filtruojamas, džiovinamas virš kalcinuoto natrio sulfato, tirpiklis distiliuojamas vandens srovės siurblio vakuume, o aliejinis ekstraktas visiškai distiliuojamas sauso azoto srautu, surenkant frakciją, verdančią 185-188° (0,5 mm Hg) temperatūroje. Gautas gelsvas tirštas aliejus greitai sukietėja. Jei reikia, rekristalizuojama iš 50 ml petroleterio ir benzeno mišinio santykiu 3:1.
Gaunama 11,2 g (70,0 % teorinio kiekio).
Reakcijos mechanizmas
Last edited by a moderator: