1. Į 2000 ml rotacinį stiklinį garinimo reaktorių įpilkite 1100 ml tolueno tirpalo ir 160 ml metilamino vandeninio tirpalo. Vandens vonelės temperatūra yra pastovi - 45 °C. Pradedama maišyti, maišymo greitis reguliuojamas iki 65 aps/min ir lašiniu būdu įpilama α-bromopropiofenono. 210 g, tada lašinant įpilta 15 % vandeninio natrio hidroksido tirpalo, paruošto iš 50 g natrio hidroksido, baigus pilti, reaguota dvi valandas, nustota kaitinti ir atvėsinta iki kambario temperatūros. Organinei fazei atskirti naudokite ekstraktorių, vandeninę fazę du kartus ekstrahuokite toluenu (300 ml*2 kartus) ir organines fazes sujunkite. Į organinę fazę lašiniu būdu įpilkite 1500 ml 15 % vandeninės druskos rūgšties vandeninio tirpalo, maišykite 1 valandą, atskirkite vandeninę fazę ir išgarinkite esant sumažintam slėgiui, kol ji taps sirupu. Įpilkite 550 ml acetono, suplakite, palikite stovėti per naktį ir nufiltruokite baltą kietą medžiagą, kuri yra α-metilaminopropiofenono hidrochloridas (išeiga: 74 %).
2. Į 1000 ml stiklinį reaktorių pasverkite ir įpilkite 200 g α-metilaminopropiofenono hidrochlorido, maišykite 30 sūkių per minutę greičiu, įpilkite 400 ml sotaus natrio hidroksido, kad pH = 12-13, maišykite ir ištirpinkite. Tada įpilkite 100 l etilacetato, išmaišykite ir palikite stovėti, kad susisluoksniuotų. Išmeskite apatinį šarminį vandeninį tirpalą, kad gautumėte 260 ml viršutinio sluoksnio mišraus etilacetato ir α-metilaminopropifenono skysčio vėlesniam naudojimui. Be to, į 1000 ml reaktorių paimkite 190 g tirpiklio (2R, 3S)-(-) dibenzoilo vyno rūgšties [(2R, 3S)-(-)DBT A.H2O], įpilkite 100 ml etilacetato, ištirpinkite ir lėtai įpilkite į "mišrų etilacetato ir α-metilaminoprofenono skystį". Lašinant susidarys daug nuosėdų. Baigę lašinti, įpilkite 30 ml bevandenio metanolio, kad tirpalas nuskaidrėtų. Nemaišykite ir palikite jį natūraliai kristalizuotis 24 sek. ar daugiau valandų. Centrifuguokite, o motininis tirpalas bus naudojamas apdorojimui. Kietoji medžiaga bus plaunama etilacetato: metanolio = 7:1 tirpalu, kol produkto spalva taps bespalvė arba tamsiai raudona. Gauta kieta medžiaga yra (2R, 3S)-(-)dibenzoilvyno rūgšties (S)-(-)-α-metilaminopropiofenono druska (santrumpa: tarpinis produktas Nr. 1). Į 6 kartus didesnį gryno vandens kiekį įpilkite 0,55 mol reduktoriaus kalio borohidrido, kad sumažintumėte 216 g masę, ir įpilkite druskos rūgšties, kad parūgštintumėte. Ekstrahuokite butilacetatu, kad atskirtumėte ir išskirtumėte tirpiklį dibenzoilo vyno rūgštį. Į rūgštų vandens sluoksnį įpilkite 40 % natrio hidroksido, kad jį išlaisvintumėte. Ekstrahuokite toluenu ir į ekstraktą įpilkite druskos rūgšties rūgštinimui ir kristalizavimui, kad gautumėte L-(-)efedrino hidrochloridą. Pirminė išeiga yra 32,68 %.
2. Į 1000 ml stiklinį reaktorių pasverkite ir įpilkite 200 g α-metilaminopropiofenono hidrochlorido, maišykite 30 sūkių per minutę greičiu, įpilkite 400 ml sotaus natrio hidroksido, kad pH = 12-13, maišykite ir ištirpinkite. Tada įpilkite 100 l etilacetato, išmaišykite ir palikite stovėti, kad susisluoksniuotų. Išmeskite apatinį šarminį vandeninį tirpalą, kad gautumėte 260 ml viršutinio sluoksnio mišraus etilacetato ir α-metilaminopropifenono skysčio vėlesniam naudojimui. Be to, į 1000 ml reaktorių paimkite 190 g tirpiklio (2R, 3S)-(-) dibenzoilo vyno rūgšties [(2R, 3S)-(-)DBT A.H2O], įpilkite 100 ml etilacetato, ištirpinkite ir lėtai įpilkite į "mišrų etilacetato ir α-metilaminoprofenono skystį". Lašinant susidarys daug nuosėdų. Baigę lašinti, įpilkite 30 ml bevandenio metanolio, kad tirpalas nuskaidrėtų. Nemaišykite ir palikite jį natūraliai kristalizuotis 24 sek. ar daugiau valandų. Centrifuguokite, o motininis tirpalas bus naudojamas apdorojimui. Kietoji medžiaga bus plaunama etilacetato: metanolio = 7:1 tirpalu, kol produkto spalva taps bespalvė arba tamsiai raudona. Gauta kieta medžiaga yra (2R, 3S)-(-)dibenzoilvyno rūgšties (S)-(-)-α-metilaminopropiofenono druska (santrumpa: tarpinis produktas Nr. 1). Į 6 kartus didesnį gryno vandens kiekį įpilkite 0,55 mol reduktoriaus kalio borohidrido, kad sumažintumėte 216 g masę, ir įpilkite druskos rūgšties, kad parūgštintumėte. Ekstrahuokite butilacetatu, kad atskirtumėte ir išskirtumėte tirpiklį dibenzoilo vyno rūgštį. Į rūgštų vandens sluoksnį įpilkite 40 % natrio hidroksido, kad jį išlaisvintumėte. Ekstrahuokite toluenu ir į ekstraktą įpilkite druskos rūgšties rūgštinimui ir kristalizavimui, kad gautumėte L-(-)efedrino hidrochloridą. Pirminė išeiga yra 32,68 %.
, internete perskaičiau(Amino alkoholis per Akabori) raciją Noriu tai padaryti fenilpropanolio aminui su alaninu ir benzaldehidu, bet l-alanino lengva rasti mano regione، Ar fenilpropanolio aminas, pagamintas iš šio izomero (l-alanino), gali būti paverstas į aktyviąją amfetamino (d) formą? arba l-efedrinas su metilo PPA į ef?