Įvadas
THC acetatas pasižymi dvigubai didesniu stiprumu nei THC. Adamso skalėje THC 7,3, o jo acetatas = 14,6. Be to, pridėjus acetato struktūrą, svoris padidėja 25 %. Acetato poveikis yra dvasingesnis ir psichodelinis nei įprasto produkto. Unikaliausia šios medžiagos savybė yra ta, kad jos poveikis pasireiškia maždaug po trisdešimties minučių.
Ši procedūra buvo teikiama daug kartų, jos veiksmingumas buvo įvairus. Šį nepastovumą lėmė ir jis buvo tiesiogiai proporcingas eterinio aliejaus kiekiui reakcijoje. Kuo daugiau aliejaus, tuo reakcija mažiau veiksminga. Didžiausias mano naudojamo aliejaus kiekis yra 20 g.
Saugos pastaba: Štai čia viskas gali nukentėti! Turėtumėte turėti tinkamas asmenines apsaugos priemones, įskaitant veido skydelį, cheminėms medžiagoms atsparią prijuostę ir chemines pirštines. Tai vėlgi turėtų būti atliekama garų gaubte.
Ši procedūra buvo teikiama daug kartų, jos veiksmingumas buvo įvairus. Šį nepastovumą lėmė ir jis buvo tiesiogiai proporcingas eterinio aliejaus kiekiui reakcijoje. Kuo daugiau aliejaus, tuo reakcija mažiau veiksminga. Didžiausias mano naudojamo aliejaus kiekis yra 20 g.
Saugos pastaba: Štai čia viskas gali nukentėti! Turėtumėte turėti tinkamas asmenines apsaugos priemones, įskaitant veido skydelį, cheminėms medžiagoms atsparią prijuostę ir chemines pirštines. Tai vėlgi turėtų būti atliekama garų gaubte.
Įranga ir stikliniai indai.
- Šildomamaišyklė.
- plokščiadugnė virimo kolba.
- 5 l kibiras su lediniu vandeniu.
- Akvariumo vandens siurblys.
- Pastero pipetės.
- Laboratorinės svarstyklės (tinka nuo 1 iki 500 g).
- 5 L x2; 1 L x2; 500 ml x2; 100 ml x2 ąsočiai.
- 1 L ir 100 ml matavimo cilindrai.
- Filtravimo popierius.
- Įprastas piltuvas.
- Atskiriamasis piltuvas.
- pH indikatorių popierėliai (neprivaloma).
- Virimo akmenys.
- Vandens srovės aspiratorius (neprivalomas).
- Rotacinis garintuvas (neprivalomas).
- Stiklinė lazdelė.
- Vandens ir aliejaus vonia;
Reagentai.
- Sausas ledas putų aušintuve
- 2 l 95 % etilo alkoholio.
- 2 L denatūruoto alkoholio.
- Heksanas (HPLC klasės).
- 98 % sieros rūgštis.
- ~7 L distiliuoto vandens.
- ~200 g natrio chlorido (NaCl).
- ~100 g geriamosios sodos (NaHCO3).
Virimo temperatūra: 172-174 °C/0,08 Torr; 421,77 °C esant 760 mm Hg ;
Lydymosi temperatūra: 160,18 °C;
Molekulinė masė: 356,50 g/mol;
Tankis: 1,0±0,1 g/ml (20 °C).
CAS numeris: 23132-17-4.
Lydymosi temperatūra: 160,18 °C;
Molekulinė masė: 356,50 g/mol;
Tankis: 1,0±0,1 g/ml (20 °C).
CAS numeris: 23132-17-4.
Procedūros .
1. Džiovinkite savo THC džiovykloje 105 ℃ temperatūroje, kol visiškai išdžius ir neliks jokių alkoholių;
2 . Ištirpinkite ekstraktą alkano tirpiklyje, pavyzdžiui, heksane (HPLC klasės);
3 . Plokščiadugnėje verdančioje kolboje sumaišykite ekstraktą 1:2,5 m/V santykiu aliejus ir acto anhidridas. (1 g + 2,5 ml);
4. Įstatykite ją į ledo ir vandens vonelę ir lėtai įpilkite 2,5 lašo/g aliejaus 98% H2SO4 žemyn stiklinės šonu, švelniai sukdami po kiekvieno lašo;
5. Tirpalui atvėsus, atsargiai įdėkite maišyklę, kad išvengtumėte purslų;
6. Uždėkite maišymo lėkštelę ir pradėkite intensyviai maišyti;
7. Ant viršaus uždėkite grįžtamąjį kondensatorių.
2 . Ištirpinkite ekstraktą alkano tirpiklyje, pavyzdžiui, heksane (HPLC klasės);
3 . Plokščiadugnėje verdančioje kolboje sumaišykite ekstraktą 1:2,5 m/V santykiu aliejus ir acto anhidridas. (1 g + 2,5 ml);
4. Įstatykite ją į ledo ir vandens vonelę ir lėtai įpilkite 2,5 lašo/g aliejaus 98% H2SO4 žemyn stiklinės šonu, švelniai sukdami po kiekvieno lašo;
5. Tirpalui atvėsus, atsargiai įdėkite maišyklę, kad išvengtumėte purslų;
6. Uždėkite maišymo lėkštelę ir pradėkite intensyviai maišyti;
7. Ant viršaus uždėkite grįžtamąjį kondensatorių.
8. Pradėkite kaitinti, kol garai kondensuosis ties antrąja kolba. Tai reikia šiek tiek sureguliuoti, kad pasiektumėte idealią plokštelės temperatūrą, palyginti su kondensatoriaus vandens srautu;
9. Įjunkite laikmatį 60 min. iki 10 g ir pridėkite 60 min. iki papildomų 10 g aliejaus;
10. Išjunkite kaitinimo plokštę, bet toliau maišykite;
11. Kai šiek tiek atvės, įpilkite 1 ml (1 g aliejaus) distiliuoto vandens lašais į stiklinę;
12. Iš viršaus išsiskirs acto rūgšties turintys garai. Tai normalu. NEĮKVĖPKITE GARŲ!
13. Supilkite skystį į skiriamąjį piltuvą, kolbą švariai išplaukite heksanu ir supilkite į piltuvą. Išplaukite kolbą nuo likusių medžiagų 95 % nedenatūruotu alkoholiu, supilkite į piltuvėlį;
14. Paruoškite ~7 l distiliuoto vandens su ištirpintais 200 g NaCl.
9. Įjunkite laikmatį 60 min. iki 10 g ir pridėkite 60 min. iki papildomų 10 g aliejaus;
10. Išjunkite kaitinimo plokštę, bet toliau maišykite;
11. Kai šiek tiek atvės, įpilkite 1 ml (1 g aliejaus) distiliuoto vandens lašais į stiklinę;
12. Iš viršaus išsiskirs acto rūgšties turintys garai. Tai normalu. NEĮKVĖPKITE GARŲ!
13. Supilkite skystį į skiriamąjį piltuvą, kolbą švariai išplaukite heksanu ir supilkite į piltuvą. Išplaukite kolbą nuo likusių medžiagų 95 % nedenatūruotu alkoholiu, supilkite į piltuvėlį;
14. Paruoškite ~7 l distiliuoto vandens su ištirpintais 200 g NaCl.
15. Kai vandenį bus galima atskirti nuo heksano, pradėkite vandenį išpilti.
16. Kai priartėsite prie emulsijos sluoksnio, sustokite ir pilkite sūrų vandenį, kol piltuvas bus beveik pilnas;
17. Uždenkite dangteliu ir kelis kartus apverčiant sumaišykite, atkimškite dangtelį, nes kitaip slėgis nušoks dangtelį;
18. Turėtumėte turėti apatinį vandens sluoksnį, emulsijos sluoksnį ir viršutinį organinį sluoksnį.
17. Uždenkite dangteliu ir kelis kartus apverčiant sumaišykite, atkimškite dangtelį, nes kitaip slėgis nušoks dangtelį;
18. Turėtumėte turėti apatinį vandens sluoksnį, emulsijos sluoksnį ir viršutinį organinį sluoksnį.
19. Toliau skalaukite NaCl vandens tirpalu, kol jis baigsis;
20. Organinį sluoksnį nusausinkite į švarią ąsotį ir įdėkite į 120 ºC aliejaus vonią, kol išdžius, arba naudokite vakuuminį rotacinį garintuvą su švelniu kaitinimu vandens vonioje (geriausias būdas);
21. Ant laikrodžio stikliuko užlašinkite nedidelį lašelį acetato su šiek tiek vandenyje ištirpintos geriamosios sodos. Jei jis šnypščia, acetatą vėl ištirpinkite heksane ir plaukite geriamosios sodos vandens tirpalu, kol nustos šnypšti. THC-O-acetato tirpalo neutraliam pH (~7-7,5) nustatyti galite naudoti pH indikatorinį popierių. Vėl atskirkite vandenį nuo organinių medžiagų piltuvėlyje;
22. Džiovinkite 120 ºC temperatūroje arba naudokite vakuuminį rotacinį garintuvą su švelniu kaitinimu vandens vonelėje;
23. Vėl ištirpinkite 95 % EtOH ir įstatykite ąsotį į negilią denatūruoto alkoholio ir sauso ledo vonią bent 5 min.
24. Perpilkite skystį per kavos filtrą ir nuplaukite filtrą nedideliu kiekiu 95 % EtOH;
25. Išmeskite filtrą ir išdžiovinkite acetatą, išvirdami alkoholį. Pageidautina naudoti vakuuminį rotacinį garintuvą;
26. Dar 2 kartus išplaukite ir išdžiovinkite etanoliu (23-25 veiksmai).
Mėgaukitės!
20. Organinį sluoksnį nusausinkite į švarią ąsotį ir įdėkite į 120 ºC aliejaus vonią, kol išdžius, arba naudokite vakuuminį rotacinį garintuvą su švelniu kaitinimu vandens vonioje (geriausias būdas);
21. Ant laikrodžio stikliuko užlašinkite nedidelį lašelį acetato su šiek tiek vandenyje ištirpintos geriamosios sodos. Jei jis šnypščia, acetatą vėl ištirpinkite heksane ir plaukite geriamosios sodos vandens tirpalu, kol nustos šnypšti. THC-O-acetato tirpalo neutraliam pH (~7-7,5) nustatyti galite naudoti pH indikatorinį popierių. Vėl atskirkite vandenį nuo organinių medžiagų piltuvėlyje;
22. Džiovinkite 120 ºC temperatūroje arba naudokite vakuuminį rotacinį garintuvą su švelniu kaitinimu vandens vonelėje;
23. Vėl ištirpinkite 95 % EtOH ir įstatykite ąsotį į negilią denatūruoto alkoholio ir sauso ledo vonią bent 5 min.
24. Perpilkite skystį per kavos filtrą ir nuplaukite filtrą nedideliu kiekiu 95 % EtOH;
25. Išmeskite filtrą ir išdžiovinkite acetatą, išvirdami alkoholį. Pageidautina naudoti vakuuminį rotacinį garintuvą;
26. Dar 2 kartus išplaukite ir išdžiovinkite etanoliu (23-25 veiksmai).
Mėgaukitės!
Last edited:
