Įvadas: Įvadas.
Noriu jūsų dėmesiui pristatyti tolueno sintezės būdą taikant Freidelio-Krafto reakciją. Šis metodas gana sudėtingas ir reikalauja tam tikros cheminės patirties, nes yra manipuliacijų su agresyviomis dujomis, frakcinio distiliavimo ir pavojingų medžiagų. Jei turite galimybę nusipirkti tolueno (metilbenzeno) chemijos parduotuvėje, tai būtų geriau nei kentėti ir pateikti šį eksperimentą. Kitais atvejais naudokite šį metodą ir būkite atsargūs, naudokite visas saugos priemones, pavyzdžiui, cheminį stiklą, pirštines, cheminį chalatą ir kvėpavimo kaukę. Eksperimentus atlikite po ištraukiamuoju zondu arba po ištraukiamuoju gaubtu gerai vėdinamose patalpose.
Išvaizda: bespalvis skystis, turintis saldų, aštrų, į benzeną panašų kvapą;Virimo temperatūra: 110,6 °C/760 mm Hg;
Lydymosi temperatūra: -95 °C;
Molekulinė masė: 92,141 g/mol;
Tankis: 0,86694 g/ml (20 °C).
Įranga ir stikliniai indai.
- 2 L x3 Dviejų kaklelių apvalaus dugno kolba;
- 0,5 L piltuvėlis;
- x2 Kaitinimo mantija;
- x2 Kalcio chlorido mėgintuvėlis;
- Stikliniai mėgintuvėliai;
- Stiklinių vamzdelių jungtis prie kolbos kaklelio;
- Plovimo kolba;
- x2 Atbulinis kondensatorius;
- Aspiratorius vandens srove;
- Distiliavimo aparatas su Vigreux kolonėle;
- Retorto stovas ir spaustukas aparatui pritvirtinti;
- Laboratorinės svarstyklės (tinka nuo 1 iki 200 g);
- 100 ml x2 ir 200 ml x2 Erlenmejerio kolbos su dangteliu;
- 1 l matavimo cilindras;
- 200 ml x2; 100 ml x2 ąsočiai;
- Įprastas piltuvėlis.
Reagentai.
- 300 ml sieros rūgšties konc. (H2SO4);
- 200 g natrio chlorido (NaCl);
- 500 ml metanolio (MeOH);
- 30 g bevandenio cinko chlorido (ZnCl2);
- 92 g bevandenio aliuminio chlorido (AlCl3);
- 500 ml benzeno.
Procedūra.
1. Pirmiausia surenkame tolueno sintezės įrenginį. Pirmiausia surenkame druskos rūgšties dujų sintezės įrenginį. Dviejų kaklelių kolba su apvaliu dugnu, sujungta su piltuvėliu su sieros rūgštimi (H2SO4) (kontroliuojamas dujinio vandenilio chlorido kiekis). Ant kolbos dugno užberkite natrio chlorido (NaCl) ir pastatykite šią kolbą ant kaitinimo mantijos. Pro kalcio chlorido vamzdelį sujungiame išėjimą iš kolbos ir stikliniu vamzdeliu įleidžiame jį į antros dviejų kaklelių kolbos su apvaliu dugnu dugną.
Kolba
3. Prijunkite išleidimo angą iš plovimo buteliuko prie kalcio chlorido vamzdelio, tada prijunkite jį prie stiklinio vamzdelio, liečiančio trečiosios dviejų kaklelių kolbos dugną.
4. Į trečiąją kolbą įpilkite 500 ml benzeno, įpilkite 92 g bevandenio aliuminio chlorido (AlCl3) ir uždarykite gerklę grįžtamuoju kondensatoriumi, kurio išėjimas prijungtas prie vandens srovės siurblio.
5 . Įjungiame aparatą įjungdami benzeno ir metanolio kaitinimą. Kai tik metanolis pradeda virti, atidarome piltuvėlį su sieros rūgštimi ir pradedame generuoti vandenilio chlorido dujas. Vandenilio chloridas, išdžiovintas per kalcio chlorido vamzdelį, patekęs į verdantį metanolį, esant ZnCl2 katalizatoriui, sudaro monochlormetano dujas (CH3Cl). Išdžiovintos monochlormetano dujos patenka į kolbą su benzenu ir, dalyvaujant AlCl3 katalizatoriui, pagal Friedelio-Krafto alkilinimo mechanizmą susidaro toluenas.
4. Į trečiąją kolbą įpilkite 500 ml benzeno, įpilkite 92 g bevandenio aliuminio chlorido (AlCl3) ir uždarykite gerklę grįžtamuoju kondensatoriumi, kurio išėjimas prijungtas prie vandens srovės siurblio.
5 . Įjungiame aparatą įjungdami benzeno ir metanolio kaitinimą. Kai tik metanolis pradeda virti, atidarome piltuvėlį su sieros rūgštimi ir pradedame generuoti vandenilio chlorido dujas. Vandenilio chloridas, išdžiovintas per kalcio chlorido vamzdelį, patekęs į verdantį metanolį, esant ZnCl2 katalizatoriui, sudaro monochlormetano dujas (CH3Cl). Išdžiovintos monochlormetano dujos patenka į kolbą su benzenu ir, dalyvaujant AlCl3 katalizatoriui, pagal Friedelio-Krafto alkilinimo mechanizmą susidaro toluenas.
Grynų medžiagų virimo temperatūros.
Benzenas Bp = 80,1 °C;Toluenas Bp = 111 °C;
Ortoksilenas Bp = 144 °C;
Paraksilenas Bp = 138 °C;
Metaksilenas Bp = 139 °C.
Last edited:
