Ar ši 5-MeO-triptamino sintezė bus veiksminga?

[Jeffrey B.]

200 ml butanolio buvo įpilta į rbf sąranką grįžtamajam srautui su alijošiniu kondensatoriumi. Įpilta 10 g NaOH ir tirpalas pašildytas iki 80C. Palaipsniui įpilta 25 g melatonino. Po to tirpalas buvo pašildytas iki 110C ir paliktas 3 val. Tirpalas buvo tikrinamas kas 30 minučių.
Vienu metu tirpalas pasidarė labai tirštas ir maišymas nutrūko. Kad tirpalas vėl ištirptų, buvo įpilta butanolio. Po 3 valandų tirpalas buvo nukeltas nuo karščio, įpilta 80 ml vandens ir tirpalas paliktas maišyti 20 minučių. Vandens sluoksnis buvo pašalintas. Likęs butanolis buvo koncentruotas ir tapo labai klampus. Tirpalui ištirpinti buvo įpilta izopropilo alkoholio. Šis mišinys buvo praskiestas Et2O ir įdėtas į šaldiklį nakčiai. Gauta maždaug 22 g gelsvos spalvos 5-MeO-triptamino laisvosios bazės, t. y. 88 % išeiga.

 

[Jeffrey B.]

Taip pat norėčiau sužinoti, kodėl čia niekas nemini natrio ditionito, kuris toliau pateiktame dokumente aiškiai įvardytas kaip neprivaloma sudedamoji dalis
[dokumentas, kurį mačiau]

 

[HerrHaber]

Ditionitas reikalingas kaip reduktorius, o jo funkcija - sunaikinti tarpinį produktą, tikrai jį galima pakeisti kitomis panašaus stiprumo medžiagomis, reikia pasidomėti, bet ditionito paprastai yra. Mano iki šiol geriausia melatonino hidrolizė buvo atlikta su KOH/MeOH ir aš atradau, kad iš dalies pašalinus tirpiklį lengvu vakuumu su įprastu aparatu, jis patogiai nusėdo, nes iš karto pašalinau mantiją.

 

[Jeffrey B.]

Ačiū! Manau, kad į savo pirkinių sąrašą įtrauksiu ditionitą!
Ar galėtumėte išsamiau papasakoti, kas nutiktų, jei jo nenaudočiau?
Taip pat esu beveik tikras, kad ši reakcija veiktų ir su NaOH (jo jau turiu), ir su KOH, tačiau kiek NaOH turėčiau naudoti?
Ir galiausiai, kaip atskirėte KOH likučius ir kitas priemaišas nuo produkto?
Straipsnyje, kurį mačiau, rašoma, kad atskyrimui reikalingas nepolinis alkoholis, turintis 4-8 angliavandenilius, po to, kai priemaišoms ištirpinti buvo įpilta vandens.
Ačiū iš anksto!

 

[HerrHaber]

tai pagrindinė hidrolizė, tačiau produktas turi viršutinę pH ribą, kurią jis gali atlaikyti ir kurios nerekomenduojama viršyti. karbonatai šiuo atžvilgiu yra saugesni.

 

[Jeffrey B.]

Jei įmanoma, gal galėtumėte pasakyti, kokį pH turėčiau pasiekti šios hidrolizės metu, kad mano galutinis produktas iš karto nesuirtų?
Taip pat kas nutiktų, jei nenaudočiau ditionito, nes kitose mano matytose sentezės procedūrose jis neminimas.

 

[HerrHaber]

Kiek pamenu, pH, kiek pamenu, gali gerai viršyti 11, bet virš 12 tai nereikalingas kompromisas, o Yields, lažinuosi, kad jie sumažėja. Tas pats su temperatūra, taip pat su rūgščių stiprumu ir koncentracija (mano nuomone, F. B. gali išbūti šaldiklyje keletą savaičių, o gal mėnesių, todėl nereikia kiekvieną kartą išlaisvinti hidrochlorido. Viskas priklauso nuo jūsų ketinimų su juo ir nuo to, ar sunaudosite visą kiekį tam pačiam produktui pagaminti per tris ar net 2 partijas.