1,3-benzodioksols no piperonāla
- Thread starter ketonechaser
- Start date
Atrada kādu sintēzi, vai kāds var man pateikt, vai tā ir derīga vai nav?
1. Sāciet ar 10 gramiem piperonāla un izšķīdiniet to apmēram 100 ml piemērota šķīdinātāja, piemēram, dihlormetānā vai etilacetātā.
2. Pievienojiet katalītisku daudzumu (piemēram, 0,1-0,5 mol %) Lewisa skābes, piemēram, alumīnija hlorīda (AlCl3) vai bora trifluorīda (BF3). Uz 10 gramiem piperonāla var izmantot aptuveni 10-50 mg katalizatora.
3. Reakcijas maisījumu karsē atpakaļplūsmas režīmā apmēram 60-70 °C temperatūrā apmēram 4-6 stundas. Pārliecinieties, ka reakcijas kolba ir pienācīgi aprīkota ar atgaitas dzesētāju un sildelementu.
4. Pēc refluksa reakcijas maisījumu atdzesē un uzmanīgi pievieno atšķaidītu nātrija hidroksīda (NaOH) šķīdumu, lai hidrolizētu ciklisko acetālu. Izmantojiet aptuveni 5-10 % NaOH šķīdumu un pievienojiet to pa pilieniem, līdz pH sasniedz aptuveni 7-8. Uzturēt temperatūru aptuveni 0-5 °C.
5. Reakcijas maisījumu paskābina ar sālsskābi (HCl), lai protonizētu hidrolizēto produktu. Izmantot aptuveni 5-10 ml koncentrēta HCl šķīduma, saglabājot temperatūru aptuveni 0-5 °C.
6. Iegūto maisījumu ekstrahē ar nepolāru šķīdinātāju (piemēram, dietilēteri vai dihlormetānu), veicot vairākas ekstrakcijas ar apmēram 50-100 ml šķīdinātāja katru reizi, līdz organiskais slānis ir dzidrs un bezkrāsains.
7. Izžāvējiet organisko slāni ar bezūdens magnija sulfātu (MgSO4), pievienojot apmēram 5-10 g MgSO4, lai absorbētu atlikušo ūdeni. Ļaujiet maisījumam nostāvēties apmēram 30 minūtes un pēc tam filtrējiet maisījumu, lai atdalītu žāvējošo vielu.
8. Atdaliet šķīdinātāju zem pazemināta spiediena, izmantojot rotācijas iztvaicētāju vai vienkārši iztvaicējot 40-50 °C temperatūrā. Atlikumam jāsniedz vajadzīgais 1,3-benzodioksols.
1. Sāciet ar 10 gramiem piperonāla un izšķīdiniet to apmēram 100 ml piemērota šķīdinātāja, piemēram, dihlormetānā vai etilacetātā.
2. Pievienojiet katalītisku daudzumu (piemēram, 0,1-0,5 mol %) Lewisa skābes, piemēram, alumīnija hlorīda (AlCl3) vai bora trifluorīda (BF3). Uz 10 gramiem piperonāla var izmantot aptuveni 10-50 mg katalizatora.
3. Reakcijas maisījumu karsē atpakaļplūsmas režīmā apmēram 60-70 °C temperatūrā apmēram 4-6 stundas. Pārliecinieties, ka reakcijas kolba ir pienācīgi aprīkota ar atgaitas dzesētāju un sildelementu.
4. Pēc refluksa reakcijas maisījumu atdzesē un uzmanīgi pievieno atšķaidītu nātrija hidroksīda (NaOH) šķīdumu, lai hidrolizētu ciklisko acetālu. Izmantojiet aptuveni 5-10 % NaOH šķīdumu un pievienojiet to pa pilieniem, līdz pH sasniedz aptuveni 7-8. Uzturēt temperatūru aptuveni 0-5 °C.
5. Reakcijas maisījumu paskābina ar sālsskābi (HCl), lai protonizētu hidrolizēto produktu. Izmantot aptuveni 5-10 ml koncentrēta HCl šķīduma, saglabājot temperatūru aptuveni 0-5 °C.
6. Iegūto maisījumu ekstrahē ar nepolāru šķīdinātāju (piemēram, dietilēteri vai dihlormetānu), veicot vairākas ekstrakcijas ar apmēram 50-100 ml šķīdinātāja katru reizi, līdz organiskais slānis ir dzidrs un bezkrāsains.
7. Izžāvējiet organisko slāni ar bezūdens magnija sulfātu (MgSO4), pievienojot apmēram 5-10 g MgSO4, lai absorbētu atlikušo ūdeni. Ļaujiet maisījumam nostāvēties apmēram 30 minūtes un pēc tam filtrējiet maisījumu, lai atdalītu žāvējošo vielu.
8. Atdaliet šķīdinātāju zem pazemināta spiediena, izmantojot rotācijas iztvaicētāju vai vienkārši iztvaicējot 40-50 °C temperatūrā. Atlikumam jāsniedz vajadzīgais 1,3-benzodioksols.
Tas iznāk velnišķīgi, lai izgatavotu piperonālu, izmantojot metodi, ko esmu aplūkojis, vai kāds var sniegt paredzamo iznākumu šim ceļam. Un, brāli, kur tu to uzzināji? Es domāju, ka varbūt ozons ar O2, lai oksidētu piperonu.
↑View previous replies…
- By The-Hive
2000 ml kolbā ar trīs kakliņiem pievieno 500 g fosforskābes katalizatora, maisot pievieno 150 ml metanola, uzkarsē līdz 55 ℃, lēnām pievieno 50 g piperonila, pēc 0,5 stundas nolej, pievieno 82 g (0.59 mol) urotropīna, sākot karsēt līdz 80 ℃, karstumu saglabā 7 stundas, ņem paraugus, veic šķidrās fāzes analīzi, atdzesē līdz 60-70 ℃, pievieno 700 ml ūdens, maisot 3 stundas, pievieno etilacetātu divkāršai ekstrakcijai, apvieno organiskās fāzes, pievienojot piesātinātu sāls šķīdumu mazgāšanai, atdalot organisko fāzi, pievienojot 40 g bezūdens nātrija sulfāta žāvēšanai, filtrējot, koncentrējot filtrāta etilacetātu 40 ℃ temperatūrā un veicot samazināta spiediena destilāciju uz eļļas atlikuma sūkņa, lai iegūtu 31 g piperonāla ar tīrības pakāpi 9
- By The-Hive
Ielejot 300 ml etiķskābes, 50 g urotropīna un 100 ml ūdens 2000 ml trīs atvērumu reakcijas pudelē secīgi maisot, pilinot 90 g piperonilhlorīda 20 ℃ temperatūrā, saglabājot temperatūru ne augstāku par 35 ℃, turpinot reakciju 1 stundu 40-42 ℃ temperatūrā pēc pievienošanas pabeigšanas, tad pievieno 1000 ml ūdens, uzkarsē līdz 100-102 ℃, refluksē un hidrolizē 2.5 stundas, ņemot paraugus un uzraugot reakciju, pēc reakcijas pabeigšanas atdzesējot līdz 40 ℃ temperatūrai, 4 reizes ekstrahējot ar dihlormetānu (katru reizi 400 ml), apvienojot, koncentrējot dihlormetānu un pārtvaicējot atlikumu zem pazemināta spiediena ar eļļas sūkni, lai iegūtu 30 g piperonāla ar tīrības pakāpi 96 %.
- By The-Hive
Ielejot 300 ml etiķskābes, 50 g urotropīna un 100 ml ūdens 2000 ml trīs atvērumu reakcijas pudelē secīgi maisot, pilinot 90 g piperonilhlorīda 20 ℃ temperatūrā, saglabājot temperatūru ne augstāku par 35 ℃, turpinot reakciju 1 stundu 40-42 ℃ temperatūrā, pēc pievienošanas pabeigšanas pievieno 1000 ml ūdens un 0.5 g tetrabutilamonija bromīda, uzkarsē līdz 100-102 ℃, 2 stundas veic atgriezenisko hidrolīzi, atdzesē, koncentrē 300 ml ūdens, atdzesē līdz 40 ℃, 4 reizes ekstrahē, izmantojot dihlormetānu, katru reizi ekstrahējot 400 ml, apvieno, koncentrē dihlormetānu un veic destilāciju zem pazemināta spiediena, izmantojot eļļas atlikuma sūkni, lai iegūtu 55 g piperonāla ar tīrību 98 %.
- By The-Hive
Nēsājiet pilnas sejas respiratoru, ja to darāt melno piparu veidā
- By Mr Gonzo
Man ir tas, ko SAS valkāja Irānas vēstniecības aplenkuma laikā Londonā, un papildu bundžas, ko uzvilkt. Un Bro, es nevaru pateikties par šiem sinhronizatoriem. Bija dauzīt manu galvu no sienas jau kādu laiku par veidiem, kā oksidēt piperine. Pat tādās vietnēs kā sciencemadness cilvēki runā vai nu par Chemplayers vid vai ozona ceļu.
Viss tā, es pamanīju, ka tika izmantota IUPAC nomenklatūras izmantošana un, sniedzot ātru apskatīt google ieguva slodzi sīkumi es neesmu lasījis, Es paturēšu to prātā, jo šis ķīmijas ir par 4 kopīgi nosaukumi vien!
Viss tā, es pamanīju, ka tika izmantota IUPAC nomenklatūras izmantošana un, sniedzot ātru apskatīt google ieguva slodzi sīkumi es neesmu lasījis, Es paturēšu to prātā, jo šis ķīmijas ir par 4 kopīgi nosaukumi vien!