Pirmais mēģinājums veikt 2C-N sintēzi (procedūra publicēta)
Pirmais mēģinājums veikt 2C-N sintēzi (pirmais mēģinājums veikt 2C-N sintēzi)
Procedūra:
1 g 2C-H frībāzes tika izšķīdināts 20 ml GAA aukstā ūdens vannā. Intensīvi maisot, ar pipeti lēnām pievienoja 3,3 ml azeotropās slāpekļskābes. Netika novērots pēkšņs temperatūras kāpums, un visā pievienošanas laikā tika uzturēta 19-21C temperatūra.
Pēc slāpekļskābes pievienošanas maisījumu maisīja vienu stundu, bet 2C-N nitrāts neizdalījās. Izmēģinot dažas metodes, lai panāktu kristālu veidošanos, tika konstatēts, ka pēc šķīduma sildīšanas līdz 100C (šajā laikā šķīduma tilpums samazinājās par 2 ml) un pēc tam ievietošanas saldētavā nogulsnējas dzelteni 2C-N kristāli.
Šķīdumu filtrēja aukstu un izskaloja ar DCM (tā bija kļūda, jo 2C-N nitrāta sāls, šķiet, nedaudz šķīst DCM).
Secinājumi un uzlabojumi:
Pēc žāvēšanas palika 0,3 g pulverveida dzeltenas nitrāta sāls, kas veido niecīgu 19 % iznākumu. Neesmu pilnīgi pārliecināts, kāpēc iznākums bija tik zems, ja neskaita kļūdu ar DCM. Bet man ir pāris minējumi. Ja es to darītu vēlreiz, ko es, visticamāk, darīšu, es to darītu mazliet citādāk. Es gribētu mēģināt izmantot mazāk GAA, nitrēšanas laikā šķīdumu turēt aukstāku un pēc reakcijas pabeigšanas pievienot 20 % NaOH šķīdumu, līdz reakcija ir stipri bāziska, nevis nogulsnēt nitrāta sāli. Pēc tam turpināt ekstrahēt brīvā bāzi un veikt regulāru apstrādi, iespējams, izvēloties nogulsnēt HCl sāli.
