Sveiki, būtu pateicīgs, ja man varētu sniegt konstruktīvus komentārus par manu sintēzes ceļu. Ja jūs varat ieteikt kādas praktiskas izmaiņas vai ja kaut kas izskatās nepareizi, lūdzu, esiet gatavs paskaidrot, kāpēc jūs kaut ko mainītu.
**Sagatavošanās:**
1. **NaOH šķīduma pagatavošana:** 100 ml ūdens izšķīdina 90 g NaOH. Uz nakti šo maisījumu sasaldē.
**Sintēzes process:**
**1. fāze: reaktorā, izmantojot virspusējo maisītāju**.
- Pievieno 100 g 2b3c un izšķīdina 300 ml etilacetāta, stingri maisot 2 minūtes.
- Pievieno iepriekš sagatavoto, ledus auksto NaOH maisījumu un maisa vēl 2 minūtes.
**2. fāze: eksotermiska reakcija**
- Pakāpeniski ievada 150 g MA HCl, uzsākot eksotermisku reakciju, kas paaugstina temperatūru līdz aptuveni 30 °C. Turpināt maisīšanu visā šīs fāzes laikā.
**3. fāze: **
- Turpināt maisīt, vienlaikus pieliekot siltumu, lai 2 stundas uzturētu nemainīgu aptuveni 37 °C temperatūru.
** 4. fāze: piemaisījumu atdalīšana** reaktors/atdalīšanas piltuve.
- Reaktorā pievieno 300 ml atdzesēta dejonizēta ūdens un 2-3 g cepamās sodas. Stingri maisiet 1 minūti, pēc tam noteciniet, lai atdalītu "netīro" ūdeni kopā ar šķīstošajiem piemaisījumiem. Pievieno atdalīšanas piltuvē un noņem ūdens slāni. Vajadzības gadījumā mazgāšanas procesu atkārtojiet vēl vienu vai divas reizes, lai iegūtu eļļu bez ļoti spēcīgas šķīdinātāja smakas.
fāze **Otīrīšana žāvēšanas procesā:**
Ielej izmazgāto eļļu vārglāzē un pievieno tai bezūdens nātrija sulfātu kā žāvējošu vielu, lai absorbētu ūdeni. Turpiniet pievienot nātriju, līdz tas vairs nesavienojas un redzami brīvi plūstoši kristāli.
- Kad eļļā vairs nav ūdens, ar vakuumfiltrācijas metodi atdaliet bezūdens nātrija sulfātu un visas atlikušās cietās daļiņas. Pārlej atpakaļ tīrā, sausā mērglāzē.
fāze **Acidifikācija:**
- Sagatavo 100 ml acetona un 100 ml HCl maisījumu piltuvē.
- Ievieto mērglāzi ar tagad sauso eļļu ledus vannā, lai uzturētu temperatūru aptuveni 10 °C.
- Lēnām pievieno eļļai skābes maisījumu, līdz pH ir 6, uzraugot, vai nenotiek nogulsnes.
- Uzglabāt mērglāzi ar 3 cmc pulveri saldētavā uz nakti.
**Pēdējā mazgāšana:**
- Nākamajā dienā nomazgājiet piemaisījumus no pulvera ar aukstu acetonu; mūsu mērķis ir iegūt pulveri bez šķīdinātāja smakām.
**Sagatavošanās:**
1. **NaOH šķīduma pagatavošana:** 100 ml ūdens izšķīdina 90 g NaOH. Uz nakti šo maisījumu sasaldē.
**Sintēzes process:**
**1. fāze: reaktorā, izmantojot virspusējo maisītāju**.
- Pievieno 100 g 2b3c un izšķīdina 300 ml etilacetāta, stingri maisot 2 minūtes.
- Pievieno iepriekš sagatavoto, ledus auksto NaOH maisījumu un maisa vēl 2 minūtes.
**2. fāze: eksotermiska reakcija**
- Pakāpeniski ievada 150 g MA HCl, uzsākot eksotermisku reakciju, kas paaugstina temperatūru līdz aptuveni 30 °C. Turpināt maisīšanu visā šīs fāzes laikā.
**3. fāze: **
- Turpināt maisīt, vienlaikus pieliekot siltumu, lai 2 stundas uzturētu nemainīgu aptuveni 37 °C temperatūru.
** 4. fāze: piemaisījumu atdalīšana** reaktors/atdalīšanas piltuve.
- Reaktorā pievieno 300 ml atdzesēta dejonizēta ūdens un 2-3 g cepamās sodas. Stingri maisiet 1 minūti, pēc tam noteciniet, lai atdalītu "netīro" ūdeni kopā ar šķīstošajiem piemaisījumiem. Pievieno atdalīšanas piltuvē un noņem ūdens slāni. Vajadzības gadījumā mazgāšanas procesu atkārtojiet vēl vienu vai divas reizes, lai iegūtu eļļu bez ļoti spēcīgas šķīdinātāja smakas.
fāze **Otīrīšana žāvēšanas procesā:**
Ielej izmazgāto eļļu vārglāzē un pievieno tai bezūdens nātrija sulfātu kā žāvējošu vielu, lai absorbētu ūdeni. Turpiniet pievienot nātriju, līdz tas vairs nesavienojas un redzami brīvi plūstoši kristāli.
- Kad eļļā vairs nav ūdens, ar vakuumfiltrācijas metodi atdaliet bezūdens nātrija sulfātu un visas atlikušās cietās daļiņas. Pārlej atpakaļ tīrā, sausā mērglāzē.
fāze **Acidifikācija:**
- Sagatavo 100 ml acetona un 100 ml HCl maisījumu piltuvē.
- Ievieto mērglāzi ar tagad sauso eļļu ledus vannā, lai uzturētu temperatūru aptuveni 10 °C.
- Lēnām pievieno eļļai skābes maisījumu, līdz pH ir 6, uzraugot, vai nenotiek nogulsnes.
- Uzglabāt mērglāzi ar 3 cmc pulveri saldētavā uz nakti.
**Pēdējā mazgāšana:**
- Nākamajā dienā nomazgājiet piemaisījumus no pulvera ar aukstu acetonu; mūsu mērķis ir iegūt pulveri bez šķīdinātāja smakām.
