4-metilmetkatinons
(Novērtēts kā: teicami)Sveiki, bites,
Pēdējās pāris dienas man bija garlaicīgi un man bija pāris jautri reaģenti, kas gulēja apkārt, tāpēc es domāju, ka es mēģināšu pagatavot 1-(4-metilfenil)-2-metilaminopropanona hidrohlorīdu jeb 4-metilmetkatinonu, kā es domāju, ka to parasti sauc. Pabeigts 48 stundu laikā, sākot no toluola. Katrs solis ir tikai pirmais mēģinājums, un es esmu pievienojis ieteikumus par procedūru, ja mēģināšu to darīt vēlreiz. Pirmie divi soļi darbojas ļoti labi, bet iznākuma slepkava ir pēdējais solis, kas dod ~ 45 %. Tomēr tas joprojām atbilst 43 % produkta iznākumam no toluola, tāpēc kopumā tas nav slikti:
4-metilpropiofenona 1 sagatavošana
| Daudzums | Vienības | Savienojums / Vienība | |
| 73 | g | AlCl3 | |
| 300 | ml | Dihlormetāns | |
| 46 | ml | Propionilhlorīds | |
| 54 | ml | Toluolsols | |
| 600 | ml | Aukstais ūdens | |
| 200 | ml | 5% NaOH šķīdums | |
Magnija sulfāts |
73 g (550 mmol) bezūdens alumīnija hlorīda un 46 ml (525 mmol, 49 g) propionilhlorīda šķīdumam 200 ml dihlormetāna, kas atdzesēts ar ārējo ledus vannu, 30 minūšu laikā tika pievienots 54 ml (500 mmol, 46 g) toluola. Šķīdumam ļāva maisīties vēl 1,5 stundas 20o C temperatūrā, pēc tam uzmanīgi pievienoja 500 ml sajaukta ledusūdens. Atdalīja apakšējo dihlormetāna slāni un ūdens slāni ekstrahēja ar 2x50 ml dihlormetāna. Apvienotos ekstraktus mazgāja ar 3x100 ml 5% NaOH, 100 ml ūdens un pēc tam žāvēja virs magnija sulfāta. Šķīdinātāju atdalīja un ketonu destilēja vakuumā 123-126o C temperatūrā, lai iegūtu 1-(4-metilfenil)-propān-1-onu bezkrāsainas eļļas veidā.
Raža: 70,0 g (95 %)
4-metilpropiofenons līdz 2-brom-4'-metilpropiofenons 1,2
| Daudzums | Vienības | Savienojums/pozīcija |
| 38 | ml | 4-metilpropiofenons |
| 1 | ml | 48% HBr |
| 14 | ml | Bromīns |
| 125 | ml | Ledus etiķskābe |
| 650 | ml | Ūdens |
| 300 | ml | Dihlormetāns |
Magnija sulfāts |
38 ml (250 mmol, 37 g) 4-metilpropiofenona šķīdumam 125 ml ledus etiķskābes tika pievienots 1 ml 48% HBr, kam stundas laikā tika pievienots 14 ml (275 mmol, 44 g) elementārā broma. Reakcijas maisījumu, kas pievienošanas laikā ieguva jauku rozā krāsu, maisīja vēl 1,5 stundas, pēc tam lēnām ielej 500 ml ledusauksta ūdens, pēc katras uzmanīgas pievienošanas maisījumu sakratot. Krēmkrāsas nogulsnēto produktu uzņēma 200 ml dihlormetāna, un ūdens slāni ekstrahēja ar 100 ml dihlormetāna. Apvienotos ekstraktus mazgāja ar 2x250 ml auksta ūdens, pēc tam žāvēja virs magnija sulfāta. Šķīdinātāju atdalīja vakuumā, rūpējoties, lai temperatūra nepārsniegtu 50o C, atstājot tirkīza krāsas eļļu, 2-bromo-(4'-metilfenil)-propān-1-onu, kas gandrīz uzreiz pēc atdzesēšanas sacietēja dzirkstošos vaskainos kristālos.
Raža: 57 g (100 %)
Piezīmes: Atdalot šķīdinātāju, mēģiniet uzturēt temperatūru zem 30o C - krāsaini kristāli norāda uz zināmu sadalīšanos (iepriekš minētie bija ļoti gaišas krāsas, tātad tikai viegli). DCM būtu labāks ekstrakcijas šķīdinātājs, jo to varētu atdalīt zemākā temperatūrā, izraisot mazāku sadalīšanos.
2-brom-4'-metilpropiofenons līdz 1-(4-metilfenil)-2-metilaminopropanona hidrohlorīds 3
| Daudzums | Vienības | Savienojums/pozīcija |
| 13.5 | g | Metilamīna HCl 15 ml ūdens |
| 7.9 | g | Nātrija hidroksīds 20 ml ūdens |
| 11.4 | g | 2-brom-4'-metilpropiofenons |
| 6 | mL | 37 % HCl 24 ml ūdens |
| 115 | mL | Toluolsols |
| 225 | mL | Ūdens |
Acetons |
Pie maisīta 11,4 g (50 mmol) 2-brom-4'-metilpropiofenona šķīduma 25 ml toluola, kas turēts 20o C temperatūrā, 5 minūšu laikā tika pievienots 6,2 g metilamīna 35 ml ūdens (sagatavots, pievienojot 7,9 g (198 mmol) nātrija hidroksīda šķīdumu 20 ml auksta ūdens atdzesētam 13,5 g metilamīna HCl šķīdumam 15 ml ūdens). Maisījumu maisīja vēl 16 stundas 20-25o C temperatūrā, pēc tam pārlēja 150 ml ledusauksta ūdens. Toluola slāni atdalīja, un atlikušo brīvās bāzes vielu ekstrahēja ar 2x20 ml toluola. Apvienotos toluola ekstraktus mazgāja ar 3x25 ml ūdens un pēc tam paskābināja ar 2x15 ml atšķaidītas HCl. Pēc tam apvienotos skābos ekstraktus divas reizes mazgāja ar 25 ml toluola un iztvaicēja vakuumā līdz sausumam, ļaujot izveidoties bālgani cietai vielai. Pievienoja 20 ml acetona un karsēja līdz vārīšanās temperatūrai, veidojot viendabīgu šķīdumu, ko pēc tam lēnām atdzesēja, ļaujot kristāliem izgulsnēties. Kristālus filtrēja un noskaloja ar apmēram 100 ml ledus auksta acetona.
Ieguvums: 4,8 g (45 %)
Piezīmes: Izmēģiniet maisīt 24 stundas 0o C temperatūrā, kas kavēs pirazīna veidošanos. Tas var arī samazināt iznākumu, bet es redzēšu, kad mēģināšu nākamreiz. Diez vai (IMHO) šajā trešajā posmā var sagaidīt iznākumu, kas pārsniedz 50 %, jo var notikt un notiek blakusreakcijas.
Iznākums norādīts pirms pārkristalizēšanas, bet pēc koncentrēšanas, atkārtotas filtrēšanas un mazgāšanas ar 100 ml acetona skalošanas, kas deva vēl 1 g produkta. Lai atdalītu atlikušo pirazīnu, ļoti ieteicams veikt pārkristalizāciju, ko var veikt no acetona/metanola.
Gan 1., gan 2. posms balstās uz pirovalerona analoga, 4-MPPH, pirovalerona ar heksāna ķēdi pentāna vietā, sintēzi. Paldies mūsu mīļo Nemo Tenetur par 4- MPPH sintēzes nodrošināšanu.
Starpprodukts bromketons ir diezgan spēcīgs lahrimators, pat ja tas ir cietā stāvoklī. Uzmanīgi mazgājiet stikla traukus pēc sintēzes, un, lūdzu, nelietojiet karstu ūdeni, kamēr pirms tam neesat visu kārtīgi nomazgājis ar aukstu ūdeni.
Brīvi balstoties uz Post 289410 (foxy2: "Methcathinone and ephedrine from propiophenone", Stimulants), lai gan man nekad nav izdevies iegūt 70-74 %, kā apgalvots, mēģinot to izdarīt ar brombutirofenonu.
Protams, šo produktu ar labu iznākumu var arī reducēt līdz 4-metilefedrīnam, no kura pēc tam ļoti viegli var iegūt (4-metil)-metamfetamīnu. Ja jūs to darītu, es ieteiktu reducēt bromketonu pirms metilamīna pievienošanas. Šādā veidā metilamino grupu var pievienot daudz enerģiskākos apstākļos, tādējādi iegūstot lielāku iznākumu. Vienā mēģinājumā ieguve bija aptuveni 60 %, bet esmu pārliecināts, ka to varētu palielināt.
Arī bioloģiskā pārbaude noritēja diezgan labi. Biju nedaudz nobijies par to, ko varētu nodarīt 50 mg šņaušana, bet, tā kā gandrīz nepārtraukti ļaunprātīgi lietoju (slikti sintezētu) 1-fenil-2-metilaminobutān-1-onu (t. i., metkatinonu ar butila ķēdi parastā propila vietā), 50 mg neko daudz nedarīja. Es domāju, ka esmu veltīgi iztērējis laiku, līdz pēc apmēram 30 minūtēm izsmēķēju vēl 100 mg, un tad mani tas pārsteidza. Intensīva sajūsma visā ķermenī, kas ilga vairāk nekā 30 minūtes. Tā kā šobrīd man ir diezgan augsta katinona tolerance, apmēram pēc stundas izdzēru vēl 100 mg, bet apmēram stundu pēc tam vēl 100 mg. Katru reizi es jutu, kā mani pārņem enerģijas pieplūdums, un pēc tam - fantastiska labsajūta, kādu līdz šim neesmu guvis no nevienas narkotikas, izņemot manu mīļoto ekstazi.
Es joprojām jūtu iedarbību tagad, jo sintēzi pabeidzu tikai pirms 6 stundām un bioloģisko pārbaudi sāku stundu vēlāk . Tā ir jautra narkotika, un, lai gan tā ir mazāk spēcīga nekā metkatinons (ja vien mana tolerance nav patiešām augsta), to ir viegli pagatavot, un, pats labākais, tā ir legāla! Cerams, ka kādam tas būs noderīgs vai vismaz interesants...