4-MMC problemātiskā sintēze

[Albert A]

Es izkausēju 100g Bk4
400 ml NMP pievienoju 200 ml 40% metilamīna ūdenī. Pēc tam pievienoju ūdeni ar dzeramo sodu (NaHCO3) 10% un 250 ml DCM.
Es atdalīju organisko daļu un 4 reizes mazgāju ar ūdeni.
Izžāvēju ar MgSo4 un pievienoju 200 ml auksta acetona un sāku pilināt 37% hcl skābi.
Maisījums ieguva sarkanu krāsu, un pēc 12 stundām ledusskapī un 3 reizēm mazgājot ar acetonu, tika iegūti aptuveni 25 g.

Dārgie draugi, vai ir iespējams kaut ko darīt ar atlikušo maisījumu?
glābt situāciju?

 

[Jesse_Pinkman_]

Acetonu vajadzētu paturēt no mazgāšanas un ļaut tam iztvaikot, iekšpusē vienmēr paliek kāds produkts, kas parādās iztvaikošanas beigās.
To sajauc ar acetonu un atkal filtrē.

 

[Albert A]

Ko tas nozīmē ''saglabāt acetonu no mazgāšanas''?

 

[Jesse_Pinkman_]

Kad jūs mazgājat un filtrējat savu produktu, hcl, jūs izmantojat acetonu... vai?
Šis acetons ir netīrs, bet tajā ir palicis arī kāds produkts, tāpēc jūs to savācat, bet bļodā vai kādā citā traukā, vienkārši ļaujat šim acetonam iztvaikot vietā, kur ir svaigs gaiss, un pēc 1 vai 2 dienām būs atlikums. Ielieciet svaigu ledusaukstu acetonu, samaisiet, un jūs atkal iegūsiet "pienu", kura būs mazāk nekā iepriekš, bet kāpēc to izlietot? Kad to izfiltrēsi, iegūsi vēl dažus gramus hcl, ko izžāvē, atkal izmazgā, līdz acetons, kas caur to tek, kļūst dzidrs. Tad to žāvē un/vai pārkristalizē.