5+kg metodes

[Gale]

Vai visi/hg ir piemēroti/ ieteicami liela mēroga ražošanai? Jo vairāk uzzinu, jo vairāk sāku apsvērt iespēju izpētīt citus ceļus, piemēram, boro reducēšanu, vai ir kādas priekšrocības liela mēroga izmantošanai? Esmu redzējis, ka daudzās laboratorijās, kurās izmanto all/hg metodi, ir daudz mazu reaktoru, nevis viens liels. Vai tas ir tāpēc, ka reakcija ir efektīvāka nelielā mērogā?

Es esmu ieinteresēts izpētīt liela mēroga maršrutus, piemēram, 5-25 kg, es pieņemu, ka all/hg darbosies labi, bet vai ir vēl kāds cits, kas būtu izdevīgāks un uz ko būtu vērts pāriet?

Galvenā problēma ir maisīšana, jo mani maisītāji nespēja izturēt 1 kg al/hg samazināšanu, tāpēc o nācās to nepārtraukti uzraudzīt.

Kamēr man ir pietiekama maisīšana un pareiza amalgamācija, tikmēr pārejot uz 55gal mucu ar maisītāju, ko darbina kompresors. Ja tas darbosies labi un bungas temperatūra paaugstināsies, tas būtu diezgan labi, bet nebūtu labi, ja tā pilnībā nereaģētu. Vai kādreiz ir gadījies kavēties? Skumji.

 

[KokosDreams]

Ir teikts, ka NaBH4/CuCL2 ceļš būs piemērotāks 100 litru reaktoram. Arī šeit es ieteiktu izmantot vairākus reaktorus, nevis vienu lielu.
Ir apstiprināts, ka 2,5 kg P2NP ir viegli piemēroti 100L reaktoram (apstiprināja @btcboss2022). Iespējams, ka to būtu iespējams palielināt līdz 5 kg P2NP 200L reaktorā, bet šeit man nav apstiprinājuma.

Lielās holandiešu laboratorijas izmanto P2P, nevis P2NP, lai sintezētu frībāzi mērogos, par kuriem jūs runājat.

Turklāt ir arī veidi, tostarp hidrogenēšanas tvertnes + katalizatori, kas ir piemērotāki minētā mēroga partiju ražošanai.
Diemžēl man nav sīkākas informācijas par hidrogenēšanas ceļiem.

 

[Gale]

Es domāju, ka jūs pat varētu izdarīt 4 kg 100 l reaktorā, vai ne? 19L reaktorā, izmantojot 1,1 kg pmk, izmantojot metilamīnu, tas gandrīz pārplūda ar spēcīgu maisīšanu, man nācās to uz sekundi izslēgt.

Šķiet, ka katalītiskā hidrogenēšana ir pareizais veids, kā iet, es apskatīju liela mēroga laboratorijas krūtis, un tajās visās ir ūdeņraža tvertnes un tērauda reaktori. Domāju, ka ar hidrogenēšanu var būt drošāk, ka viss ir pilnībā reaģējis. Man patīk, ka varu nolasīt mērierīci, kas man norāda, kad viss ir pabeigts, tāpēc man patīk hidrogenēšana. Man patīk, ka nav vajadzīgs kondensators.

Pašlaik pārsvarā izmantoju spaiņus, tāpēc ceru, ka kādreiz to modernizēšu. Maisīšana ir mazliet problemātiska, tāpēc es samazinu reakcijas līdz 4x 800 g, tad pēc dažām nedēļām atjaunināšu.

 

[KokosDreams]

Hmmm, jums ir taisnība, 4 kg P2NP nozīmētu veselu RM tilpumu aptuveni 60 litri.
Tas, iespējams, būtu maksimums, jo tas varētu izraisīt diezgan smagu eksotermisku reakciju
Absolūti!!! Vai esat atradis kādu publiski pieejamu informāciju, ar kuru varētu dalīties?

Es zinu, ka izplatīti ir Pd/c vai PtO2 katalizatori. Bet es nekad neatradu vairāk informācijas par šīm tēmām. Varbūt manis uzskaitītie katalizatori jums palīdzēs jūsu ceļā.

 

[Gale]

Viegli pieejams tiešsaistē

Sarežģīts lēmums ir tas, ko jūs izmantosiet spiediena traukam, tas kļūst dārgs, bet es domāju, ka u ir jātērē nauda par lielu reaktoru.. Sodas sīrupa tvertnes 1-2 kg sērijai, manuprāt, derētu, bet pārāk mazas lielam mērogam. Es domāju, ka ir dažas iespējas tvertnēm, es aizmirsu, kādu psi reakcija rada, bet es domāju, ka tas bija ap 60 psi.

Piemērs:

Platīna izmantošana uz oglekļa (10%) katalizatora - by KrZ

Reaktanti

• 4 l MeOH, kas satur 620 g (20 mol) metilamīna
• 600 g (10 mol) ledus etiķskābes
• 1600g MDP2P
• 100g 10% Pt/C

GAA/MeOH/MeAm sajauca un, maisot, pilienveidā pievienoja MDP2P. Kad pievienošana bija pabeigta, pievienoja 400 g bezūdens silikagela un sāka maisīt virs galvas 6 stundas. Silikagelu nofiltrēja un maisījumam pievienoja 100 g 10 % Pt/C. Pēc tam maisījumu ielika hidrogenatorā un kratīja 4 stundas, līdz tam absorbējot 105 % no teorētiskā H2 daudzuma. Maisījumu filtrēja vienu reizi vakuumā, lai atgūtu katalizatoru (kas tika izskalots ar MeOH), un vēlreiz caur celītu, lai atdalītu sārto krāsu, ko rada atlikušās katalizatora daļiņas. 4 l šķīduma iepildīja 5 l destilācijas aparātā un 2 l MeOH atdalīja atmosfēras spiedienā, pēc atdzesēšanas pievienoja atlikušo maisījumu un destilēja, līdz temperatūra paaugstinājās līdz 80 °C. Pēc atdzesēšanas atkal uzsāka destilāciju, savācot etiķskābes frakciju. Atlikumu suspendēja 5 l ūdens, bāzēja ar 25 % ūdens NaOH, ekstrahēja ar ēteri, ētera šķīdumu žāvēja virs MgSO4, ēteri destilēja vakuumā un atlikumu destilēja vakuumā, savācot 1400 ml MDMA. MDMA iepildīja 2 l ētera un piesātināja ar HCl gāzi, līdz pārtrauca kristalizāciju. Kopējais reģenerētais hidrohlorīda sāls daudzums bija 1755 g.

 

[Gale]

Šī ir laba tvertne, iebūvēts maisītājs var iegādāties tos iegādāties uz vietas parasti izmanto

 

[KokosDreams]

Mana kļūda, es domāju, ka mēs runājam par amfetamīna ceļiem

 

[workworkwork]

1755 g iznākums no 1600 g MDP2P un gandrīz vairs nav nepieciešamas ķīmiskās vielas!!! Vislabākā metode, bet man pašam to iemācīties nebija iespējams. Varbūt, ja ir detalizēta instrukcija vai video.

Es sāku ar borohidrīda metodi, apmēram 90% iznākums pēc masas un citas nepieciešamās ķimikālijas nav ļoti dārgas, 1,2kg metilamīna HCL un 100g borohidrīda uz kg MDP2P.

 

[Gale]

Kāda ir jūsu metode borohidrīda reducēšanai, izmantojot metilamīna HCl? Man ir mazliet STAB.

Katalītiskā hidrogenēšana patiesībā ir ļoti vienkārša, ja vien jūs varat saprast un iemācīties, kā darbojas trauks, es nedomāju, ka grūtības ir tik daudz lielākas nekā Al/hg, tas vienkārši ir atkarīgs no atbilstošas tvertnes iegūšanas vai tās pārveidošanas un eksperimentēšanas ar dažām metodēm tiešsaistē un dažu dokumentu izlasīšanas par hidrogenēšanu drošības nolūkos.

 

[workworkwork]

Varbūt nav grūti, Im sāk, es biju lasīt ķīmiju manekeniem 1 mēnesi atpakaļ.

Vai borohidrīda metode ir no šī pavediena

 

[Bartholomeus]

Jauka ziņa, kur jūs atradāt šo metodi, ja drīkstu jautāt?
Vai ir vēl kāda liela mēroga hidrogenēšanas sintēze, kā šī?
Un es domāju, ka reakcijas laikā ūdeņraža gāze ir "jāpievieno" vairāk reižu, vai, citiem vārdiem sakot, reakcijas laikā hidrogenēšanas tvertne ir vairākas reizes jāpiepilda ar ūdeņraža gāzi.
Turklāt ūdeņraža gāzes izmantošana ir diezgan bīstama, ja nav piesardzīga, es domāju, ka vispirms no reaktora ir jāizsūknē vakuums un tad jāpiepilda reaktors ar ūdeņradi, lai būtu droši un neradītu sprādziena risku.
Lielās holandiešu laboratorijas visu laiku izmanto šo metodi, būtu jauki redzēt viņu sintēzes metodi.
Un kādas koncentrācijas GAA būtu jāizmanto? 10 mmol ir kāda koncentrācija?

 

[Bartholomeus]

Okey atrasts, tas ir uz Erowid

 

[UWe9o12jkied91d]

• 600 g (10 mol) ledus etiķskābes.
  
  10 moli ir vielas daudzuma, nevis koncentrācijas mērvienība. šajā procedūrā aprakstītā koncentrācija ir ledusskābe, tātad tīra.

 

[Gale]

Jums vairāk nekā vienu reizi būs jāpievieno ūdeņradis, bet tas parādīs, kad jāpievieno vairāk, nolasot spiedienu. Boro reducēšana šķiet pietiekami laba. Vai Al/hg reakcijai salīdzinājumā ar hidrogenēšanas sintēzi būtu nepieciešams lielāks trauks?

 

[TotalSynthesis]

Vienkārši meklējiet lielāko ugunsdzēšamo aparātu, kādu vien varat atrast. Tā ir fantastiska hidrogenēšanas ierīce.
un attiecībā uz katalizatoriem, ja platīns ir pārāk dārgs, apskatiet raneja niķeli. drīzumā publicēšu dažus rezultātus un procedūras.

al/hg nevar tik daudz palielināt.

 

[Gale]

Vai jūs domājat kaut ko līdzīgu ugunsdzēšamajam aparātam? Es nevarēju atrast nevienu milzu ugunsdzēšamo aparātu. Jūs varat izmantot krāsu spiediena tvertni, sameklējiet, dažas ir ar iebūvētu pneimatisko maisītāju līdz pat 40 l Amazonē. Es domāju, ka tie ir ideāli, bet, kā jau teicu, tikai 40L. Jūs varat atrast vēl lielākus uz vietas atkarībā no jūsu atrašanās vietas, bet krāsu spiediena tvertnes izskatās daudzsološas. Piena dzesēšanas uzglabāšanas tvertne, ja tas darbojas, tad tas būtu piemērots, jebkas, kas saglabā reakcijai nepieciešamo darba spiedienu. Vienkārši jābūt radošam. Jebkura tvertne, kas noturēs spiedienu un nerūsēs, un var pievienot kādu maisīšanas veidu, ja vien nevarat tvertni šūpot no vienas puses uz otru. Tādā gadījumā izmantojiet horizontāli stāvošu spiediena tvertni.

 

[Gale]

Paldies,

Vai ir kādi iemesli, kāpēc to nevar mērogot? IME alumīnija sajaukšana, šķiet, ir neefektīva, jo īpaši ļoti lielas reakcijas gadījumā... Al/hg ir rupjš Es neesmu mēģinājis citus, bet galu galā izmanto, piemēram, 12 litru ksilēna 1kg es atkārtoti izmantot, bet, man nav destilācijas iekārtas btw

 

[TotalSynthesis]

Lielākā problēma ir milzīgais eksotermiskā siltuma daudzums, kas rodas. jo lielāka reakcija, jo grūtāk būs to apstrādāt. Tā ir kā raķešu degviela. Ar patiešām lieliem traukiem un milzīgu ārējās dzesēšanas daudzumu, varbūt pat ar sauso ledu, jūs varētu to mazliet kontrolēt.

Es ar al/hg palīdzību veicu 1-2 kg p2np partijas, izmantojot tā saukto "atvērto sistēmu". Tas nozīmē, ka es pat nemēģināju kondensēt tvaikus, jo spiediens vienkārši izspridzinātu manus dzesētājus, tāpēc es izmantoju lielāko reakcijas trauku, kādu man izdevās atrast (300 l plastmasas muca), vākā izveidoju apmēram 10 x 10 cm lielu caurumu un koncentrējos uz pastāvīgu šķīdinātāja pievienošanu aptuveni tādā pašā ātrumā, kādā tas iztvaiko.

Rezultāti nav bijuši tik slikti, bet reakcija ir ļoti nepatīkama, ja mēģina pastāvīgi pievadīt šo pūslīšu tvaika vulkānu.

Un izlietotā un zaudētā šķīdinātāja daudzums bija milzīgs.

 

[Gale]

Tas
Ja alumīnija biezums arī tiek mērogots, vai temp. saglabāsies kontrolēts? Es izpētīšu citus ceļus, tāpēc vai man vajadzētu apņemties veikt boro reducēšanu?

 

[Gale]

Tātad jums nebija kondensatora eh , jūs varat pievienot vertikālu šļūteni