5-MeO-DMT no 5-MeO-tripamīna (mexamine) ar metiltozīlātu

Hailstorm

Don't buy from me
New Member
Joined
May 14, 2022
Messages
8
Reaction score
3
Points
3
4,75 g mexamīna un 4 g nātrija karbonāta tika suspendēti 20 ml acetonitrila 100 ml Erlenmeijera kolbā ar 40 mm maisīšanas stieni. Kolbā izšķīdināja 16 g svaiga metiltozīlāta 20 ml acetonitrila un pievienoja kolbai. Kolbu aizbāza ar atvērta aizbāžņa adapteri, maisījumu maisīja 9 stundas 50 °C temperatūrā un 500 apgr./min, atdzesēja, vakuumfiltrēja, rūpīgi izskaloja ar 3 x 25 ml acetona un izžāvēja gaisā, iegūstot 20,17 g balta pulvera, iespējams, nātrija karbonāta, nātrija tosilāta un N,N,N,N,O-tetrametilserotonīna tosilāta maisījumu.

Pulveris tika suspendēts 25 ml etanolamīna 100 ml verdošā kolbā ar diviem kakliņiem, kas izskalota ar argonu un aprīkota ar maisīšanas stieni, termometra adapteri un gāzes ieplūdes-izplūdes adapteri, kas savienots ar gāzes barbotieri. Ar argona plūsmu suspensiju maisīja 4,5 stundas 160 °C temperatūrā un atdzesēja līdz istabas temperatūrai. Sacietējušo reakcijas maisījumu sasmalcināja ar lāpstiņu, maisot un nedaudz karsējot izšķīdināja 125 ml ūdens, bāzēja ar 2 g kālija karbonāta un ekstrahēja ar 3 x 20 ml N-amilacetāta, izmantojot 250 mL dalāmo piltuvi. Apvienotie ekstrakti tika izskaloti ar 5 ml koncentrēta NaCl sāls šķīduma, izmantojot 125 mL dalāmo piltuvi, un gravitācijas filtrēti 100 mL Erlenmeijera kolbā ar 3 g benzoskābes. Maisījumu maisīja un karsēja, līdz nogulsnējušies benzoāta sāļi atkal izšķīda, tad lēnām atdzesēja un turēja ledusskapī visu nakti. Kristālus filtrēja, pulverizēja un rūpīgi izmazgāja ar heptānu, izžāvēja gaisā, iegūstot 6,05 g ziloņkaula krāsas pulvera, iespējams, 5-metoksi-N,N-dimetiltriptamonija benzoātu (71 % iznākums), kušanas temperatūra 123,6 °C.

Benzoāta sāli suspendēja 25 ml diezgan koncentrēta ūdens NaOH (pH > 12) un vienu minūti virpināja ar 50 ml heptāna temperatūrā virs 75 °C 100 ml Erlenmeijera kolbā. Heptānu izsūca ar pipeti, karsto ekstrakciju atkārtoja vēl 3 reizes (kopā 200 ml heptāna). Apvienotie ekstrakti tika iztvaicēti līdz ~ 150 ml zem ventilatora, maisot ar nedaudz kālija karbonāta, karsti filtrēti Erlenmeijera kolbā, atkārtoti uzsildīti un lēnām atdzesēti līdz ledusskapja temperatūrai. Šķīdinātāju dekantēja, un lielos baltos kristālus uz dibena žāvēja tajā pašā kolbā vakuumā, iegūstot 5-metoksi-N,N-dimetiltriptamīnu, kušanas temperatūra 68,4 °C (lit. 69,5 °C).
 

Attachments

  • iXBbQTythZ.png
    iXBbQTythZ.png
    197.9 KB · Views: 165
Top