5449 problēmas atkal

[Ortist]

Es lasīju, ka fosforskābe vai minerālskābes+organiskās skābes maisījums dod labāku jēlskābi.
Tomēr es nolēmu izmēģināt tīru ūdens HCl, cerot, ka man izdosies iegūt vismaz KĀDU jeldu. Vēlējos pārbaudīt, vai nopirktais 5449 patiešām ir tas, kas tas ir.

Uzsildīju 20 ml ūdens līdz 60 grādiem, lēnām izšķīdināju 10 g bmk glicidāta nātrija sāls un lēnām ieliju 30 ml 35% HCl.
maisot.

Apmēram pēc 15 minūtēm atdalījās balta cieta viela

Apmēram pēc stundas cietā viela izzuda


Temperatūru paaugstināja līdz 85 grādiem un maisīja vēl stundu.

Atdzesēja.

Slāņu atdalīšanās nenotika.

Pēc aptuveni 20 min pēc atdzesēšanas kolbā atdalījās daudz kristāliskas cietas vielas, bet ne apakšā, bet visā tilpumā.

Neliela fenilacetona smarža, tas viss, DCM ekstrakcija deva nulles dzelmi.

Kādas domas?

 

[UWe9o12jkied91d]

Vai jums ir uzstādīta refluksa kolonna? kamēr to sildāt?
Jums var būt jūsu produkts izšķīdināts skābes pārpalikumā? Vai esat mēģinājis dzēst vai mazgāt ar sālsūdeni?

 

[Ortist]

Jā, ar kondensatoru. Bez dzesēšanas, ekstrahēts ar DCM, izskalots ar ūdeni, ekaporēts ar DCM. Visi saka, ka rxn laikā jābūt burbuļiem, bet es neko tādu neredzēju.

 

[Ortist]

Mēģināju pulveri izšķīdināt aukstā ūdenī, tad pievienoju zināmu daudzumu H2SO4 konc. un uzreiz virsū atdalījās brūna eļļa. Vai tas ir normāli 5449?

 

[OrgUnikum]

Jā. Patiesībā tas ir pilnīgi normāli, ka lielākā daļa organisko materiālu sadeg koncentrētā H2SO4, kas ir spēcīgs oksidētājs (pamēģiniet to pievienot cukuram, lai uzreiz uzliesmotu).

Ekstrakciju labāk veikt ar šķīdinātāju, kura blīvums ir mazāks nekā ūdens, jo P2P pēc reakcijas būs virsū. Ūdens blīvums = 1, P2P blīvums = 1,02. Kad ūdenī ir skābes un sāls, ūdens slānis kļūst blīvāks (smagāks) nekā P2P, un tāpēc tas atrodas virsū. Ekstrahēšana ar apakšējo izvilcēju (DCM) acīmredzot ir tālu no pilnības.

 

[Ortist]

Tātad jautājums ir šāds: ja es izšķīdu 5449 ūdenī , tad pievienoju H2SO4, man uzreiz notiek slāņu atdalīšanās. Eļļa paliek virsū. Vai tas ir p2p? Vai tā ir glikskābe? Tā nav jūtama kā p2p. Vai dekarboksilēšanas nolūkā tā jāsilda un jāsajauc?

 

[Ortist]

Cits eksperiments tika veikts ar 10 g pulvera:

Izšķīdināts karstā ūdenī, karsēts un maisīts 3 stundas 90 grādu temperatūrā ar HCl.

Iegūti 2 ml ļoti viskozas eļļas ar fenilacetona smaržu. Šī viskozitāte ir no nereaģējušās glikskābes vai polimerizācijas?

 

[Ortist]

Vai kāds var pārbaudīt savu 5449 pH (ūdens šķīdums), lūdzu? Manējais ir stipri sārmains. Vai tas ir normāli?

 

[Ortist]

Vēl viens eksperiments, 80 ml ūdens, 10 g sērskābes, 20 g pulvera, 2 ml P2P.
Tas mani tracina.

 

[Ortist]

Pēc ekstrakcijas skābes/ūdens maisījumam pievienoja nātrija bikarbonātu, un tas sacietēja. Nereaģējusi glikskābe? Nekad nebiju domājis, ka tik vienkārša reakcija var radīt tādu haosu. Es kļūdījos iepriekšējā rakstā: tas bija 20 g H2SO4.

 

[OrgUnikum]

Vairāk ūdens. Daudz vairāk karsta ūdens, lai visi sāļi izšķīdinātu. Es pieņemu, ka jūs neesat lietojis pietiekami daudz skābes un neesat pietiekami labi samaisījis. Jums būtu nepieciešams divreiz lielāks skābes daudzums, un tā būtu jālieto NE tik koncentrēta, bet ne vairāk kā 38% akumulatora skābe, un jums būtu nepieciešams apmēram 60 g šīs skābes, tad reakcijā nonāks arī vairāk ūdens. Ņemiet koncentrētu H2SO4 20 g un pievienojiet to 50 g ūdens. Ļaujiet tam atdzist ledusskapī. Izmantojiet šo auksto atšķaidīto skābi.

Glābšana:
Pievienojiet 10 līdz 15 g koncentrētas H2SO4, kas atšķaidīta ar 60 līdz 90 ml ūdens un atdzesēta līdz istabas temperatūrai vai zemākai temperatūrai, un pēc tam uz vienu stundu uzsildiet līdz 90 °C temperatūrai. Es saku, ka tas pietiks.

PS: Tā kā jūs, šķiet, nespējat vai nevēlaties ievērot vienkāršus norādījumus, man ir maz cerību uz jebkādām turpmākām reakcijām, atvainojiet, es nevēlos izklausīties ļauns, bet tas ir diezgan acīmredzami.
Tas ir teikts, es esmu ārā.

 

[Ortist]

Ak, es kļūdījos. Es domāju 80 ml ūdens + 20 g sērskābes. Tas tika pievienots pulverim, kas tika izšķīdināts 30ml silta ūdens. Maisīja 250ml kolbā uz magnētiskā maisītāja, 1500 apgriezieni minūtē, eļļas vannas temperatūra bija 70 grādi.

 

[Ortist]

Pēdējais eksperiments ar sērskābi, es pārtraucu ar to spēlēties, pārāk satraucoši :

1. 20 g pulvera izšķīdināja 30 ml ūdens, maisot
2. 25 g 98% sērskābes izšķīdināja 40 ml ūdens un atdzesēja līdz istabas temperatūrai.

Maisot ar 1500 apgr./min, skābi lēnām pievienoja glikskābes sālim, tūlīt tas kļuva pienaini balts, ar daudziem sīkiem burbulīšiem.

Pēc visas skābes pievienošanas maisīšanu pārtrauca un kolbu atdalīja no maisītāja, lai to pārbaudītu.

Izveidojās divi slāņi: apakšējais ūdens/skābes kristāliski dzidrais un augšējais caurspīdīgais eļļainais slānis.

Kolbu atgrieza atpakaļ uz maisīšanas/karsēšanas vietu, un to uzsildīja līdz 70 grādiem un maisīja. Pēc apmēram 3 min. tā kļuva pienaini balta, un to karsēja un maisīja vēl 70 min.

Pēc tam RM pārlēja mazā vārglāzē, lai redzētu, vai slāņi atdalīsies.

Atdziestot slāņi atdalījās: augšējais gaiši dzeltens ar fenilacetona smaržu un apakšējais pienaini balts.

Pievienojot toluoluolu, izveidojās 3 slāņi. Labi samaisot, man izdevās izšķīdināt lielāko daļu dzeltenās eļļas toluolā, bet ne visu.

 

[Ortist]

Vai kādam ir kāds attēls, kā vajadzētu izskatīties dekarb. burbuļošanai?

 

[Ortist]

Aha .

Izskatās, ka visas manas neveiksmes bija saistītas ar nepilnīgu dekarboksilēšanas reakciju. Ko varēja izraisīt nepietiekama maisīšana un/vai reakcijas laiks. Šoreiz no 100 g pulvera ieguvu 40 ml neapstrādāta p2p (savākts tikai augšējais slānis). Tad es divas reizes ekstrahēju ūdens slāni ar DCM un pievienoju to neapstrādātajam p2p, un sāku mazgāt ar ūdeni.

Pēkšņi atdalījās 3 slāņi: ūdens, dcm un vēl kaut kas. Šo dīvaino slāni (20 ml) savācu un apstrādāju ar nātrija bikarbonātu. Izdalījās daudz CO2, un uz virsmas parādījās daži sīki kristāli. Šķidrums kļuva ūdenī šķīstošs. Tam tika pievienots H2SO4, un uzreiz slāņi atdalījās, un es atkal ieguvu glikskābi.

Tātad, manuprāt, beigās es saņēmu 20 ml nereaģējušas gliķskābes un, iespējams, kādu tās daudzumu neapstrādātā p2p.

Nākamais eksperiments būs ar minerālvielu+organiskās skābes maisījumu ilgākam laikam, šeit publicēšu jaunāko informāciju.

 

[Ortist]

40 ml neapstrādāta P2P jēlpiena jēlpiena 2..3 ml P2P. . 100 g pulvera jēlda 3ml. Labi, pietiek ar HCl eksperimentiem, pamēģināsim ar fosforskābi un tad izmetīsim visu to 5449, ko dabūju, uz kanalizāciju. Nekad nebiju domājis, ka tas var būt tik kaitinoši.

 

[Ortist]

Līdz šim:

1. HCl tikai 37 % + ūdens šķīdums 5449: līdz refluksam nav redzama dekarboksilācija, nulles dzelme, tikai nedaudz jūtama fenilacetona smarža.

2. H2SO4 30 % + 5449 ūdens šķīdums: ļoti zems jēdu saturs.

3. HCl 37% + skābeņskābe + + 5449 ūdens šķīdums: dekarboksilēšanas reakcijas nav līdz 85 grādiem, nulles dzelme.

4. H3PO4 85% + sausais pulveris 5449 : redzama dekarboksilēšana sākas pie 60 grādiem, yeld nav izmērīts, bet tas ir augstāks nekā H2SO4.