Sintezes gaita par dažādiem šķīdinātājiem un optimālajām reaģentu attiecībām.

[Rush-Benzo]

Sveiki. Veicot sintēzi benzolā / toluolā / ksilolā / DCM, pietiek izšķīdināt BK4 jebkurā no minētajiem šķīdinātājiem, pievienot metilamīnu 40% ūdenī un pēc tam karsēt kopā, maksimāli enerģiski maisot 3 h 60 °C temperatūrā? (2 h un 40 grādos DCM gadījumā)

Visbeidzot atdaliet ūdens slāni no organiskā slāņa. Organisko slāni dažas reizes noskalojiet ar ūdeni, un jūs varat ķerties pie paskābināšanas?

Vai šis ir process, vai arī es kaut ko esmu palaidu garām?

Starp citu, lai neuzsāktu otru tēmu, jautājums Nr. 2.

Kādas ir reaģentu sākuma proporcijas (temperatūra un reakcijas laiks iepriekš), cik L šķīdinātāja un cik L m40 uz 1 kg BK4, lai būtu optimāli?

jautājums. Vai pēc organiskās fāzes mazgāšanas, tā vietā, lai pievienotu vienādu tilpumu acetona un pēc tam sašķidrinātu ar koncentrētu sālsskābi 35-37 % ūdenī līdz pH 5,5-6, acetona vietā var izmantot IPA vai etilacetātu?

Paldies par jūsu laiku un vērtīgo padomu

 

[Rush-Benzo]

Es aizmirsu piebilst, un es vairs nevaru rediģēt tēmu.....

Ko jūs sakāt par šīm proporcijām:
1 kg BK4 - 4,5 l benzola / toluola / ksilola / DCM - 1,85 l M40 ūdenī.

Es aprēķināju proporcijas no noteiktas 4MMC sintēzes tabulas, kas cirkulē tīmeklī un apraksta reakcijas laiku/temperatūru atkarībā no šķīdinātāja un radušos piemaisījumu.

 

[Mellym]

Proporcijas man šķiet ok. Bet kopējais mērogs, ko jūs gatavojaties palaist, būtu smags darbs)))

 

[Mellym]

Kopumā process ir pareizs. Vēl viena lieta, ko jūs varētu darīt, ir beigās organisko slāni nomazgāt ar sālījumu. Tas noņemtu ūdens atlikumus, atstājot dzidrāku slāni.


Etilacetāts darbojas. Neesmu izmantojis IPA. Mans padoms ir neatšķaidīt brīvās bāzes šķīdumu. Vienkārši pievienojiet pilienu pa pilienam un uzmanīgi HCL. Paturiet prātā, ka tas kļūs karsts, tāpēc labāk turiet to ledus vanniņā vai ļaujiet atdzist laiku pa laikam. Tad pH ir labs, produkts sāks nogulsnēties. Šajā brīdī vienkārši ielejiet acetonu vai etillacetātu, un tas uzreiz sasmalcinās visu produktu.

 

[Rush-Benzo]

Kā pagatavot šādu sālījuma šķīdumu?

Vai pēc organiskā slāņa nomazgāšanas man vajadzētu pilienu pa pilienam pievienot HCL 35-37%, visu atdzesējot līdz pH 5,5-6, un tikai tad, kad man ir šāds PH, man vajadzētu pievienot vienādu tilpumu etil acetāta vai acetona?

Vai, vispirms pievienojot HCL un pēc tam atšķaidot, nevis atšķaidot un tikai pievienojot HCL, ir kāda atšķirība attiecībā pret + pusi?

Paldies par atbildi

 

[Mellym]

Sāls šķīdums ir piesātināts NaCl ūdens šķīdums. To var pagatavot pie pirkstiem, izšķīdinot galda sāli ūdenī. Maksimālā NaCl koncentrācija ir 36 g/100 ml ūdens. Ņem 1 litru ūdens, uzkarsē to uz lēnas uguns un sāk pievienot sāli. Karstā ūdenī izšķīdina apmēram 400 gramus sāls. Pēc atdzesēšanas līdz istabas temperatūrai dažas nogulsnes nokritīs atpakaļ, tas ir labi. To var vienkārši izliet.

Pēc tam, kad esat izmazgājis brīvās bāzes šķīdumu ar ūdeni, izmazgājiet to ar sālījumu. Ielejiet nelielu daudzumu, lai tas veidotu atsevišķu slāni. Un, kad tikai viegli virpuļojiet, nesakratiet. Jums vajadzētu redzēt, ka organiskais šķīdums kļūst dzidrāks, mazāk duļķains. Pagaidiet, līdz slāņi nosēžas un atdalās. Vajadzības gadījumā to var atkārtot.

Varētu būt nelielas atšķirības atkarībā no tā, kā paskābināt pēdējā posmā. Kopumā runa ir tikai par proporcionālām kļūdām. Piemēram, palicis pārāk daudz šķīdinātāja vai ir palicis ūdens atlikums - jūs neredzēsiet, kā produkts izšķīst. Jums nāksies pagaidīt, atstājot to uz nakti, lai tas izkristalizētos, vai mēģināt iztvaicēt lieko šķīdinātāju... Būtībā tas prasa laiku un pacietību.

 

[Mellym]

Ak, un vēl viens padoms par paskābināšanas soli. Pirms sākat darbu, sadaliet savu brīvbāzes šķīdumu divās daļās. Vai vismaz atstājiet kādu daudzumu. Tas varētu būt īsts glābējs gadījumā. Ja kaut kā gadās pārspīlēt pārāk daudz skābes, vienkārši pievienojiet šo papildu frībāzi, un tā labosiet savu kļūdu, samazinot pH.

Tā ir laba prakse jebkurā zāļu sāļu veidošanās posmā, ne tikai meph.

 

[Rush-Benzo]

Liels paldies. Jūsu padoms noteikti noderēs.

Vai, pēc jūsu domām, 1 kg BK4, 4,4 l šķīdinātāja un 1,85 l M40 attiecība izturēs testu?

Cik daudz acetona/etilacetāta man jāpievieno, skābinot pēc organiskā slāņa mazgāšanas? Vienādu tilpumu vai, piemēram, pusi no tā?

 

[HerrHaber]

Ieteicams aptuveni ceturtdaļu galīgā brīvā šķīduma turēt šķīdinātājā, izņemot to, kurā pilināt skābi, lai varētu koriģēt pH, ja tas nokritīsies zem robežas... Beigās to visu ielejiet un tad uzmanīgi piliniet vairāk skābes, lai sasniegtu vēlamo pH (progresa gaitā jūs kļūsiet labāki vai drīzāk uzmanīgāki). Acetonam šajā kontekstā ir lieliskas nogulsnēšanas īpašības, un tā priekšrocība ir arī tā, ka tas ir sajaucams ar ūdeni, tāpēc tas atšķaida skābes un šķīdinātāja ūdeni, tādējādi palīdzot sāls materiālam (jūsu produktam) nogulsnēties (izkristalizēties) vienlaicīgi. Pievienojot pusi no maisījuma tilpuma, tas ir mazliet vairāk, jo es baidos, ka pārāk daudz varētu izraisīt arī piemaisījumu nogulsnēšanos, turklāt acetona mazgāšana pēc vakuuma filtrēšanas (piltuvē vai atsevišķā traukā) sola daudz ātrāku cietā produkta žāvēšanu.

 

[Rush-Benzo]

Liels paldies par jūsu profesionālo tulkojumu. Esmu par to pateicīgs. Tāpēc es palikšu pie Acetona.

Vienkārši, ja man jau pēc mazgāšanas ir 5 l brīvās bāzes, vislabāk ir tai pievienot 2,5 l acetona un lēnām pievienot sālsskābi līdz PH 5,5-6.

Vai es to pareizi sapratu? Vai ir labāk pievienot mazāk nekā pusi, piemēram, 2L acetona uz 5L izmazgātas bāzes? Vai jums ir kāda pieredze?

Kas attiecas uz to, ka jāatliek nedaudz malā gadījumam, ja PH nokrītas pārāk zemu - ņemts vērā, un, iespējams, tiks izmantots realitātē.

 

[StarWars]

U var izmantot acetonu IPA spirta etilacetātu vai ūdeni, lai iegūtu 4mmc HCl
Un no kursa skābes HCl var izmantot 30%.
Vai ir daudz veidu, kā iegūt 4mmc formu freebase

 

[Rush-Benzo]

Es to lieliski saprotu. Es domāju kaut ko pavisam citu.

Cik daudz šķīdinātāja (acetona, etilacetāta, IPA), piemēram, uz 5 l brīva, izskalota sārma, man jāpievieno, pirms sākt pievienot sālsskābi 35-37% līdz pH 5,5-6?

 

[StarWars]

Tas pats, cik daudz u ir frībāzes, ja u ir 500 ml frībāzes, jūs izmantojat to pašu acetonu vai IPA spirtu, vai etilacetātu.
Tie u throw lēni HCl un pārbaudīt visu laiku pH, tad u zināt, cik daudz HCl u nepieciešams vienkāršs.

 

[Rush-Benzo]

Tātad acetonu / IPA / etilacetātu es pievienoju tik daudz, cik man ir brīva bāze. To arī kaut kur izlasīju, ne mazāk kolēģis dažus ziņojumus augstāk rakstīja, ka puse no šī tilpuma var būt par daudz, tātad viedokļi dalās. Ne mazāk man tas ir jāizmēģina. Paldies

 

[StarWars]

Izgatavots un u redzēsiet

 

[StarWars]

pH 6