Amphetamine Synthesis from Phenyl-2-propanone Via Sodium Cyanoborohydride (1kg scale)

[WillD]

Reaction scheme:​

​

Synthesis:
1. A mixture of phenyl-2-propanone (1000 g), ammonium acetate (6000 g), and sodium cyanoborohydride (600 g) in 15 liters of IPA was stirred at room temp for 48 h.
2. The pH of the mixture was maintained at neutrality by dropwise addition of concentrated HCl during the course of the reaction.
3. The reaction mixture was evaporated to dryness to yield a yellow semisolid that was suspended in water (25 ml) and then acidified to pH 1 by slow addition of concentrated HCl.
4. The acidic suspension was washed with methylene chloride, then made basic (pH 10) by the addition of NaOH pellets.
5. The resulting basic aqueous suspension was extracted with methylene chloride.
6. The combined methylene chloride extracts were washed with water, dried over magnesium sulfate, and evaporated to dryness to yield amphetamine as a yellow oil.
7. Dissolve oil in three amounts of acetone.
8. Dropwise sulfuric (or orthophosphoric) acid to pH - 6 when stirring.
9. Put in a freezer for 12 hours.
10. Filtrated and dried.​

 

[caesare.robot]

Kādi ir šīs metodes iznākumi?

 

[btcboss2022]

Vai ir iespējams aizstāt nātrija ciānbordohidrīdu ar NaBH4 mazākā daudzumā? Ja nemaldos, nātrija cianoborhidrīds ir vājāks reducējošais līdzeklis nekā NaBH4.

Paldies.

 

[caesare.robot]

Peldēt izmantoja metanolu un nabh4. pēc vakuumdestilācijas ~50% iegūšanas

 

[btcboss2022]

Kādos daudzumos tas tika darīts?

 

[Jamroz]

Otrajā solī jūs domājat, ka pH mainās 48 h, kad notiek reakcija, un man tas ir jākontrolē? Vai varbūt pietiek ar to, ka vienreiz tas ir neitrāls, un reakcijas laikā tas paliek neitrālā līmenī?

 

[caesare.robot]

90g p2p.
reakcija var būt jutīga pret ūdeni

 

[btcboss2022]

90gr P2P ok un NaBH4 un metanola daudzums? Tāds pats laiks un process, kā publicēts?
Paldies.

 

[caesare.robot]

52 g NaBH4 pievieno pa daļām apmēram 30 min,
pēc 2 stundām maisot 25°C temperatūrā.

kamēr iztvaicējot metanolu no RM daudz sāļu tiek ņemti?!?? kādi ieteikumi.

un kāda ir reakcijas neitralitātes saglabāšanas jēga?

Peldēt ir doma par amonjaka iepūšanu atdzesētajā un izžāvētajā metanolā un izmantot to reakcijā? izmantojot molekulāros sietus? vai tas palielinās iznākumu?

 

[caesare.robot]

Vai kāds zina NH3 attiecību pret P2P molos?

 

[Davidrobinson]

Tas būs tikai 1 mols NH3 uz 1 moli p2p. Stehiometriskais koeficients

 

[OrgUnikum]

Tādējādi tiek iegūti ļoti ļoti mazi iznākumi. Vienīgais zināmais veids, kā iegūt amfetamīnu, reducējot ar borohidrīdu un amonjaku vai amonjaka sāli, ir pievienot vismaz vienu ekvivalentu titāna-(IV)-izopropoksīda.
Es personīgi domāju, ka varētu darboties arī alumīnija(III)-izopropoksīds vai alvas(IV)-izopropoksīds, bet tas ir tikai minējums. Un reakcijā nav ūdens. Neviens.

Iemesls: Amonjaks šajā reakcijā ir daudz mazāk reaģētspējīgs nekā veidojošais amfetamīns, apmēram 20 reižu mazāk reaģētspējīgs, tāpēc lielākā daļa fenilacetona (P2P) labāk reaģēs ar jebkuru izveidojušos amfetamīnu, un galarezultāts būs gandrīz tikai dialkilēts produkts, kas ir P2P savienots ar amfetamīnu, un tas nav jautri.

Titāna-(IV)-izopropoksīds veido kompleksu ar amfetamīnu un neļauj tam reaģēt ar P2P.

Laipni pārtrauciet izdomāt lietas, kurām, jūs "domājat, ka tām vajadzētu darboties".
thx